* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

662 Глава 26 вают 12 час при 375—400° в платиновой лодочке в токе сухого воздуха. Таким образом удаляют всю SiO в виде легколетучего SiF ; твердый оста­ ток содержит 65—70% ScF и фториды других элементов, присутствующих в руде, которые при данных условиях опыта не улетучиваются. Такую смесь фторидов можно растворять в концентрированной серной кислоте, но этот процесс весьма утомителен, и растворение осуществляется другим путем. Вначале твердый остаток смешивают с 62 вес.% металлического кальция и нагревают в платиновом тигле при 1400° в инертной атмосфере. При этом образуется сплав, богатый скандием (70% Sc), и шлак, представ­ ляющий собой фторид кальция. Эта металлическая фаза легко растворяется в соляной кислоте. Полученный раствор подвергают очистке методами родаиидной экстракции и ионного обмена. В конечном счете получают окись скандия высокой степени чистоты. Окись скандия, выделенная при переработке урановой руды, за счет изотопа тория была радиоактивной, что создавало дополнительную проб­ лему прн получении продукта высокой степени чистоты. В этом произвол стве для получения чистой окиси скандия использовались методы ионного обмена и экстракции растворителями. z 4 3 ПОЛУЧЕНИЕ СКАНДИЯ Металлический скандий впервые был получен Фишером и сотр. [21 в 1937 г. электролизом хлорида скандия в расплавленной солевой ванне, но продукт содержал более 50% примесей, главным образом железа и крем­ ния, так что в этой работе физические свойства элемента не были изучены. В последующих работах получавшийся скандий содержал значительное количество примесей или был все же недостаточно чистым 18], вследствие чего данные о физических свойствах этого металла были до некоторой сте­ пени противоречивы и весьма'ограниченны. В соответствии с программой изучения редкоземельных элементов в лаборатории Университета штата Айова Уикфилд, Спеллинг и Даан (13] разработали метод получения скандия, а также изучили некоторые его свойства. Этот метод описывается ниже; в качестве исходного вещества используется фторид скандия, который можно получить следующими двумя способами. Получение фторида скандия Процесс с применением бифторида аммония. Бифгорид аммония смеши­ вают с окисью скандия в стехиометрическнх количествах (весовое отноше­ ние NH HF к Sc 0 2,5 : 1) в соответствии с уравнением 4 2 2 3 Sc Q34-6NH HF —* 2 S c F j + 6 N H F + 3 H 0 . 2 4 2 4 2 (1) Следует отметить, что только половина фтора в бифториде аммония прини­ мает участие в реакции; несомненно, некоторое количество фторида аммо ния диссоциирует: NH F 4 - N1I +HF, 3 (2) и выделяющийся HF, по-видимому, участвует в реакции, но, так как его количества непостоянны, это не учитывается. Смесь помещают в платино­ вую или монелевую лодочку и нагревают 8—12 час в монелевон трубке при 300° в токе сухого воздуха. В результате такой обработки 95% Sc 03 превращается в ScF . Взаимодействие бифторида аммония с оставшимися 2 3