* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Ниобий 439 Этим методом получают металл в компактной форме с малым содержа­ нием неметаллических примесей, обычно в виде тонких стержней, называе­ мых «кристаллическими прутками». Хотя иодидный процесс применяется в основном для сведения до минимума содержания неметаллических при­ месей, высококачественный рафинированный иодидный металл содержит также мало металлических примесей. Сообщается, что иодидный ниобий сразу после осаждения имеет твер­ дость по Виккерсу 64—80; его можно непосредственно перерабатывать на прутки и листы путем ковки и прокатки. По данным одного исследования, основной металлической примесью, переносимой иэ исходного материала в кристаллический пруток, является тантал. Другие металлические приме­ си, присутствующие в исходном материале, например алюминий, железо, марганец, молибден, кремний, титан и вольфрам, при соблюдении опреде­ ленных условий осаждения не были найдены в заметных количествах в осажденном металле. В табл. 3 приведены результаты анализа ниобия, рафинированного иодидным методом. Дуговая плавка с расходуемым электродом [ I I , 87, 122, 125J Этот метод позволяет получать главным образом ниобиевые слитки большого диаметра, поскольку металл находится в расплавленном состоя­ нии очень короткое время и вакуум недостаточен для быстрого улетучи­ вания примесей. Однако следует учитывать дальнейшее усовершенствова­ ние этого метода. Из табл. 3 видно, что после двойной переплавки иодидного металла в дуговой печи при пониженном давлении снижается содержание в нем кислорода. Бестигельное зонное рафинирование [21, 27, 70, 74—76, 110, 127, 135] Метод зонного рафинирования, разработанный первоначально для очистки веществ, помещенных в лодочку, с соответствующими изменениями, позволяющими избежать загрязнения материалом тигли, оказался эффек­ тивным для очистки компактного ниобия. Зона расплавленного металла, создаваемая индукционным или электронно-лучевым нагревом, переме­ щается вдоль вертикально закрепленного пиобиевого стержня (метод «пла­ вающей зоны»), благодаря чему на одном конце происходит сегрегация при­ месей, более растворимых в жидком металле. При бестигельной зонной плавке небольшого прутка (например, диаметром 10 мм) с применением одного из вышеупомииутых методов нагрева обычно сохраняется первона­ чальная форма образца, что указывает на действие сил поверхностного натяжения. Если же проводится бестигельная зонная плавка с поднимаю­ щейся зоной при индукционном нагреве, диаметр образца может быть на­ много больше, например 25 мм или более. В том случае, когда нагрев вне­ запно прекращается, расплавленный металл немедленно вытекает. Это слу­ жит доказательством, что гидростатическое давление расплавленного ме­ талла сдерживается поднимающим усилием, благодаря чему таким путем можно рафинировать образцы большего диаметра. Трудности, связанные с удержанием расплавленной зоны на образцах большого диаметра, сводятся к минимуму при применении стержней ниобия квадратного сечения или с ребристой поверхностью. Поскольку теплоотвод с ребер лучше, чем из центра стержня, расплавленный металл оказывается как бы заключенным в «клетку» иэ собственного материала. Для рафиниро­ вания ниобия в крупном масштабе этот метод не применялся.