* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
ОБЪЕМНЫЕ
МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ Продолжение
Определяе мое и е ш е с т в о (ион)
Рабочий раствор
Методика о п р е д е л е н и я
WO
2
K B r O (1) и Na S O (II)
3 2 2 3
NaOH (I) н HCl (II)
Осажд. 8-оксихннолнном (см. опр. V O , (стр. 333). Oc раств. в нагретом р-рс NaOH (4 п.), добавл. H C O (10—20лл 15% р-ра), HCl (4 н., изб. по метил, кр.), добавл. р-р 1 (изб.). Опр. 8-оксихиполпн (стр. 324) Осажд. WO действием HNO (стр. 296), фильтр., промыв. HCl (2% р-р), H O. К ос. добавл. р-р 1 (изб.). Титр, р-ром I l с фенолфт. до бц. или в присутствии глицерина с мет. кр. до кр.
3 2 2 4 3 3 2
UO а +
2
NH VO
4
3
KMnO Ce (SO )
4 4
2
K Cr O
2 2
7
KBrO и Na S O
3 2 2 3
Na-ЭДТА
Анал. р-р (кисл.) пропускают через ре дуктор (Zn нлн Ag, Pb, Ni, Sn, Fe), или добавл. амальгаму (Cd, Bi, Pb, Zn) (при применении Zn или Sn окнел. воз духом U ) , H PO (5 мл). Титр, с фепнлантр. к-той до фиол. Опр. как с NH VO титр, до роз. То же; титр, при 50 C (в конце тнтр.) с ферроином до бц. (св.-гол.) Восст. до U (см. выше), добавл. FeCl (20 мл 2% р-ра), H PO (15 мл 85% р-ра). Титр, с днфеннламнпсульфонатом до кр.-фиол. Анал. р-р нейтр. (до помутнения), добавл. CH COONa (25 мл 20% р-ра). разб. (до IOO мл). Нагр. до кип. осажд. 8-оксихинолипом (4% в 1,5 п. CH COOH), добавл. NH OH ( I н. до нейтр. большей части СНзСООН), кип. 1 мин охл. до 40° С. Фильтр., промыв. (0,04% гор. р-ром 8-окснхинолнна). Oc раств. в HCl. Опр. в-оксихшшлнн (стр. 324). Апал. р-р, HCl (до 0,1—0,2 М). Нагр. Тнтр. с хромоген, черн. до сип.
3+ 3 4 4 3 Q 4 + 3 3 4 3 3 4 г
VH г р у п п а Th (NO ) *
3 4
периодической
системы
A l C I 0,16 M ( М / Э = 3)
3i
Анал. р-р (100 мл, ~ 2 0 мг F"), добавл. ализариновый кр. S (8 капель 0,1% р-ра). Нейтр. (NaOH и HCl) до желт., добавл. 2,5 мл буф рН = 3**. Титр, до роз. Анал. р-р нейтр. по фенолфт., добавл. NaCl (до н а с ) . Тнтр. при 70°С с мет. кр. до роз.
* К о н ц е н т р а ц и ю р-ра о п р е д е л я ю т по н а в е с к е NaF. ** 50 мл 1 н. р-ра C H C I C O O H нейтрализуют по фенолфталеину 1 н. р-ром N a O I I , д о б а в ляют 50 MA 1 ы. C l l g C J C O O H и р а з б а в л я ю т до 250 мл.
2
341