* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
Аналитические группы ионов
В таблицах приведены схемы а н а л и з а смеси н е о р г а н и ч е с к и х в е щ е с т в , основанные на п о с л е д о в а т е л ь н о м в ы д е л е н и и г р у п п к а т и о н о в и а н и о н о в д е й с т в и е м г р у п п о в ы х р е а к т и в о в . П е р е д с и с т е м а т и ч е с к и м а н а л и з о м о б ы ч н о проводит п р е д в а р и т е л ь н о е и с п ы т а н и е а н а лизируемого вещества дробными реакциями, что позволяет выбрать ту или иную схему. В к о н ц е р а з д е л а у к а з а н ы р е а к т и в ы д л я о п р е д е л е н и я г р у п п о к и с л и т е л е й и л и восста новителей.
Катионы
Сероводородная схема анализа Цифры в скобках означают номера примечаний.
Исследуемое вещество + 0,3 и. HCl (1) Нераство римый остаток (7) Р а с т в о р + H S (2)
2
осадок+(NH ) S
4 2
w
(3)
р а с т в о р + ( N H ) S (4)
4 2
раствор
I
осадок
осадок
р а с т в о р + ( N H ) C O (5)
4 2 8
осадок Аналитические группы (6): V IV III II
раствор
I
П р и м е ч а н и я к схеме: 1. Ч а с т о п р е д в а р и т е л ь н о в ы д е л я ю т и з а н а л и з и р у е м о г о в е щ е с т в а г р у п п у «летучих» с о единений с помощью реактивов. . указанных в скобках: Si(HF) Se, As, Gc ( Н В г + В г э ) , O s ( H N O ) , R u ( H C l O ) . Rc ( H S O ) . , а т а к ж е группу б л а г о р о д н ы х м е т а л л о в : A u . A g , Pt Pd ( I r , Rn, H g в ы д е л я ю т с я н е п о л н о ) . * 2. С о л я н о к и с л ы й р а с т в о р (0,3—1 и. H C l ) д о в о д я т д о к и п е н и и , н а с ы щ а ю т H S н в ы д е р ж и в а ю т при 70—90° С 10—15 мин; о х л а ж д а ю т , р а з б а в л я ю т водой и с н о в а н а с ы щ а ю т H S ; з а к р ы в а ю т к о л б у , в с т р я х и в а ю т и о с т а в л я ю т на 15 мин. Гели в р а с т в о р е п р и с у т с т в у ю т с о е д и н е н и я м о л и б д е н а , т о п о с л е п р о п у с к а н и я H S до¬ б а в л я ю т немного H O и вновь н а с ы щ а ю т H S. В м е с т о г а з о о б р а з н о г о H S м о ж н о и с п о л ь з о в а т ь р а с т в о р HsS в а ц е т о н е ; п р и м е н я ю т т а к ж е другие групповые реактивы, о б р а з у ю щ и е сульфиды. 3. О с а д о к о т H S о б р а б а т ы в а ю т и з б ы т к о м ( N H J J S при слабом нагревании. 4. Д л я о с а ж д е н и я I I I г р у п п ы к и с л ы й р а с т в о р н е й т р а л и з у ю т N H O H (не с о д е р ж а щ и м C O J , д о б а в л я ю т избыток его. н а с ы щ а ю т H S и снова д о б а в л я ю т N H O H . В присутствии V0\~ ^ Ö j , В О " ( v O ' , CrOj", C H O * " . F " , MoOj") вместе
t 3 4 2 4 1 2 2 y a 3 2 A 2 4 w 4 2 4 t 4 4
с I H г р у п п о й о с а ж д а е т с я т а к ж е и I l г р у п п а . П о э т о м у п е р е ч и с л е н н ы е анноны необходимо п р е д в а р и т е л ь н о у д а л и т ь . Все они могут б ы т ь у д а л е н ы при помощи а н и о н и т о в (стр. 148 и сл.); кроме т о г о , P O j ~ о с а ж д а ю т нонами F e ионами Z r
4 + 3 +
(в у к с у с н о к и с л о м растворе в п р и с у т с т в и и
CHsCOONa), а также
или T l
4 +
(в солянокислом р а с т в о р е ) .
SO