* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

186 ГЛАВА VTIi кальцием, а потом перегоняя. Вместо встряхивания можно оставить альдегид стоять над CaCO . К раствору 244 г {2 моля) чистого салицилового альдегида в 1 л кипящего 95-процентного этилового спирта прибавляют 60,1 г (1 моль) этилендиамина; его замеряют, отвешивая соответствующее количество водного раствора. Если концентрация этилендиамина в растворе известна с допу­ ском в несколько процентов, его титруют кислотой по метиловому оранжевому. Через 20—30 мин. масса затвердевает и образуется светложелтое кристаллическое вещество. Реакционную смесь охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера. Оса­ док высушивают, разровняв тонким слоем на фильтро­ вальной бумаге. Его можно перекристаллизовать из 6 л горячего 95-процентного спирта или использовать без дальнейшей очистки. Неполностью высохшее вещество легче растворяется при проведении последующей стадии реакции. Выход 255 г (95%). Т. пл. 123°. Бис (N N' - дисалицилалэтилендиамин) - ^ - акводикобальт. 268 г (1 моль) тонко растертого дисалицилалэтилендиамина, 79,5 г ( ~ 2 моля) едкого натра и 5 г уксусно­ кислого натрия NaC H Oa • ЗНгО растворяют в 3 л кипящей воды. Растворение дисалицилалэтилендиамина требует 10—20 мин. и зависит от степени его измель­ чения и перемешивания смеси. Прибавляют затем рас­ твор 238 г (1 моль) гексагидрата хлористого кобальта C0CI2 • 6 Н 0 в 500 мл горячей воды, перемешивая смесь, пока она не превратится в красновато-коричневую пасту. Массу заливают водой (на 1,2 см) и оставляют на 15 мин., а потом центрифугируют*, пока не стечет маточная жидкость и не останется твердый слежавшийся осадок. Его промывают тремя порциями воды (по 250 мл), каждый раз центрифугируя. Вынимают осадок из цен­ трифуги и тщательно перемешивают его с 1,5 д воды до получения однородной массы. Снова центрифугируют и, наконец,, промывают приблизительно 200 мл воды. Фильтрат всегда бывает окрашен в коричневатый цвет. 3 y 2 3 2 * Вместо центрифугирования смесь можно фильтровать с от­ сасыванием. Удаление воды в этом случае не такое полное, как при центрифугировании.