* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

182 ГЛА5,А VIir- 62. ГЕКСАММИН-НИКЕЛОБРОМИД И ГЕКСАММИН-НИКЕЛОИОДИД [Ni(OH) I . H O + 8НХ —* 4NiX + 9 Н 0 NiX + 6NH —• [Ni(NH ) ]X 2 4 2 2 а 2 a a e a Гексаммин-никелобромид и гексаммин-никелоиодид удобно применять для введения иона двухвалентного никеля в безводный жидкий аммиак [1, 2]. Несмотря на то, что в литературе содержится громадное число работ, посвященных синтезу этих соединений из соответствую­ щих безводных солей или их гидратов [2—4], детального описания методики не приводится. Приводимая ниже простая методика позволяет получать эти соли с хоро­ шими выходами и в чистом состоянии. МЕТОДИКА 20 г гидрата закиси никеля * [№(ОН)з]4 • H O раство­ ряют в 55 мл теплой бромистоводородной кислоты ** (d= 1,47, 47,5% НВг, т. кип. 126°). Непрореагйровавщий остаток отфильтровывают, прибавляют к фильтрату еще 3 мл бромистоводородной кислоты и разбавляют водой до 150 мл. Этот раствор по каплям прибавляют в тече­ ние 20—25 мин. к 550 мл концентрированного водного аммиака, нагретого до 65—70°. Поддерживая эту темпе­ ратуру во все время прибавления бромистого никеля, через реакционную смесь пропускают из баллона быстрый ток аммиака, чтобы концентрация аммиака в растворе была постоянной. Еще до окончания введения бромистого никеля из раствора начинают выпадать бледнофиолетовые кристаллы гексаммин-никелобромида. Кристаллизацию заканчивают, поместив реакционную смесь в баню со льдом. Выход можно немного повысить, если насыщение раствора аммиаком проводить при низ¬ 2 * Если нет готового гидрата закиси никеля, его можно получить осаждением раствора какой-нибудь соли закиси никеля, например сульфата, едким натром. Осадок необходимо тщательно промывать. ** Для синтеза рекомендуется применять овежеперегнанную с постоянной точкой кипения кислоту. Однако при получении бро­ мида с успехом пользуются 40-процентным раствором бро­ мистоводородной кислоты (d= 1,38), которую берут в количестве 68,8 мл. Таким же образом получают иодид, исходя из 87 мл 47-про­ центного раствора HJ(rf== 1,50).