* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

49. П>ЁХОКИСЬРЁНЙЯ 175 Реакционную трубку слегка нагревают, чтобы растворить Re Oj. (Раствор должен быть бесцветным.) Нужно избе­ гать местного нагревания, потому что в этом случае обра­ зуется раствор, из которого получается нечистое веще­ ство. Прозрачный раствор помещают в ледяную баню и замораживают. Замороженной массе дают нагреться до комнатной температуры. После того как избыток диоксана расплавится, комплекс Re O? • (C H O ) выкри­ сталлизовывается в виде плотного жемчужуо-серого осадка. Замораживание и расплавление повторяют не менее двух раз, чтобы добиться хорошего отделения ком­ плекса. Бесцветный слой жидкости содержит лишь незна­ чительное количество рения и удаляется декантацией. Полученное комплексное соединение высушивают при комнатной температуре над серной кислотой в вакуумэксикаторе, затем быстро переносят в тигель, который осторожно нагревают на горячей плитке. Вещество сна­ чала плавится, образуя бесцветную или сине-зеленую жидкость, которая при дальнейшем нагревании разла­ гается, образуя красную трехокись рения и летучий про­ дукт, не содержащий рения. Реакция заканчивается через несколько минут. Продукт химически чист. Выход около 95% теоретического, часть вещества теряется, так как Re Oz • (C H O ) немного растворим в диоксане. 2 2 4 0 2 x 2 4 e 2 1 МЕТОДИКА 2 7 3 Б 2 Re O + СО —+ 2Re0 + CO Прибор для получения рениевого ангидрида (син­ тез 50) изменяют, вводя короткий (2—3 мм) капилляр (1 мм) между реакционной трубкой и остальной частью прибора (рис. 39). 0,1 — 1 г металлического рения пере­ водят в рениевый ангидрид, который очищают возгонкой. Конец реакционной трубки с нелетучим остатком отпаи­ вают и переводят трубку из горизонтального в верти­ кальное положение, как показано на рис. 38. Систему эвакуируют и заполняют окисью углерода [3] до атмо­ сферного давления. Трубку, содержащую рениевый ангидрид, медленно нагревают до 175° в глицериновой бане и выдерживают при этой температуре, пока реак-