* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
47. БЕЗВОДНЫЕ ФТОРИДЫ МЕТАЛЛОВ
169
в других синтезах, трубкой из монель-металла диаметром 1,25 см. Конструкция ловушки показана на рис. 33, об щая схема прибора — на рис. 34. Обогревающая спи раль В из нихрома, изолированного асбе вид свергу стом, намотана так, что на участке от вы ходной трубки реактора и до расширенной части ловушки поддерживается темпера тура 300°. В реактор А загружают 50 г порошка тантала или ниобия и включают ток фто ра. Иногда для начала реакции темпера¬ туру печи необходимо поднять до 300° (обычно этого не требуется). Для преду преждения забивания включают обогрев линий. Ловушку Б охлаждают, погрузив ее в ледяную воду так, чтобы ловушка вы ступала из воды на 2,5 см. Реакцию ведут, пока в отходящих газах не по явится фтор, тогда ток фтора прекращают и закрывают клапан ловушки. Желатель но, хотя это и не является необходимым, P и с. 33. Ме предварительно промыть систему сухим таллическая ло азотом. Ловушку охлаждают в смеси су вушка для кон хого льда с трихлорэтиленом (сосуд денсации пятиДюара Г) и отсасывают несконденсиро- фтористого тан тала (ниобия). вавшиеся примеси в вакууме масляного /— насоса, после чего пятифтористый тангал ны; бронзовые кра 2—никелевая 1рубка, диаметр (ниобий) может быть легко возогнан 1,25 см; S—никеле в сосуд, в котором он будет использо вая трубка, дляна 5 см, диаметр ван. 5 см.
СВОЙСТВА
Пятифтористый ниобий [8, 9] и пятифтористый тан тал [10, 11] — белые кристаллические вещества; оба они кипят при 229°; плавятся при 75 и 97° соответственно. Они образуют эвтектическую смесь, жидкую при ком натной температуре. Оба соединения следует сохранять в безводных условиях, так как они гигроскопичны и дымят во влажном воздухе. Плотность NbFs 3,29 и TaF 4,74.
5