* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
47, БЕЗВОДНЫЕ ФТОРИДЫ МЕТАЛЛОВ
165
МЕТОДИКА
Реакция проводится в приборе, описанном при полу чении безводного фтористого никеля. 50 г гидрата двухлористого кобальта нагревают на фарфоровой пластинке до полного обезвоживания. Гидро лиз с образованием черного окисла кобальта не затруд няет дальнейшей реакции. Горячий двухлористый кобальт переносят в нагретую фарфоровую ступку и быстро рас тирают в однородный порошок. После, растирания CoCl переносят в никелевый лоток, который помещают в реак тор. Рекомендуется, хотя это не обязательно, во время вдвигания трубки пропускать через реактор сухой азот. Включают ток фтора и нагревают печь до 250°, темпера туру эту поддерживают & -течение 3 чае. после отряда= тельной пробы на хлор в отходящих газах. Перед извле чением продукта реакции фтор из прибора вытесняют азотом. Из сухой чистой металлической банки с герме тически закрывающейся крышкой вытесняют воздух су хим азотом, подносят ее к реактору с трехфтористым кобальтом, открывают реактор, вынимают трубку и бы стро переносят CoF в банку (1—3 сек.)*, после чего плотно закрывают ее. Твердое светлокоричневое вещество дымит во влаж ном воздухе и принимает темнокоричневую окраску. Все операции с ним нужно проводить без доступа влаги. Трехфтористый кобальт анализируют или на кобальт и фтор, или только на фтор иодометрическим методом. Выход колеблется от 22 до 23 г (90—95% от теоретиче ского).
2 3
СВОЙСТВА
Трехфтористый кобальт — светлокоричневый порошок, который, повидимому, имеет аморфное строение. Во влажном воздухе гидролизуется с образованием фтори стого водорода и приобретает темнокоричневую окраску. Бурно реагирует с водой и углеводородами. При хране нии в герметически закрытой металлической таре вполне устойчив и не разлагается долгое время. Плотность — 3,89 при 18°.
* Если переносить CoF обойтись без «сухой камеры»,
3
достаточно быстро, вполне можно