* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

44. ШЕСТИХЛОРИСТЫЙ ВОЛЬФРАМ 155 остыть и переносят содержимое его в фарфоровую ло­ дочку, которую затем помещают в силлиманитовую трубку. Постепенно нагревают печь до IOOO медленно пропуская через склянки И водород; малую печь Л в это время не включают. Восстановление трехокиси вольфрама заметно по появлению капелек воды на холодном участке трубки. Воду удаляют из прибора, нагревая холодные стенки свободным пламенем горелки; о полноте восстановления судят по прекращению образования воды. По окончании восстановления выключают печь и дают ей остыть до комнатной температуры (несколько часов) в токе водо­ рода. Водород из системы вытесняют азотом, который пропускают через склянки И, причем в это время вклю­ чают малую печь Л. Приблизительно через полчаса азот выключают й через склянки 3 пропускают в реакционную трубку хлор. Через 15 мин. после начала пропускания хлора включают большую печь. Вначале может образо­ ваться небольшое количество оксихлоридов вольфрама (WO CU и WOCl ), окрашенных в красновато-коричневый цвет, но их легко удалить из трубки, нагревая ее горел­ кой. Реакция образования шестихлористого вольфрама начинается около 600°. Синевато-черный WCl отлагается в виде блестящих кристаллов на холодной части трубки, выступающей из печи. Реакция заканчивается через 2 часа. Шестихлористый вольфрам возгоняют в колбу 5. Так как пятихлористый молибден, обычно загрязняющий продукт реакции, более летуч (т. кип. 260°), чем шести­ хлористый вольфрам, при возгонке происходит также раз­ деление этих хлоридов. Кристаллы, конденсирующиеся во второй колбе Г, содержат главным образом M 0 C I 5 . После того, как шестихлористый вольфрам возогнан, пре­ кращают ток хлора и запаивают прибор в сужен­ ной части. К стеклянной трубке Б можно потом припаять новую систему приемников и использовать прибор для следующего опыта. Обычно получают 8,85 г WCl , т, е. 69% от теоретического. 0 1 2 4 6 6 СВОЙСТВА Шестихлористый вольфрам — синевато-черное кри­ сталлическое вещество с фиолетовым оттенком. Т. пл. 275°, т. кип, 346°. При низких температурах, например в