* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

152 Г Л А В А VI пор, пока тяжелый маслянистый слой, который отделяется на дне, не станет очень вязким. Верхний жидкий слой красноватого цвета декантируют и дважды промывают остаток водой. Жидкое маслянистое вещество обрабатывают раство­ ром 200 г (3,07 моля) цианистого калия в 300 мл воды. (Осторожно! Эту стадию нужно проводить в хорошо ра­ ботающей тяге вследствие выделения ядовитых газов.) Маслянистое соединение пиридина быстро растворяется, образуя сначала зеленый, а потом желто-коричневый раствор. Этот раствор нагревают 30 мин. при помешива­ нии на водяной бане. Из раствора обычно выделяется черное вещество *(побочный продукт), которое отфиль­ тровывают (тяга) и выбрасывают. Фильтрат упари­ вают до половины первоначального объема. Концентри­ рованный раствор охлаждают в ледяной бане и тем­ ные янтарные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Сырой продукт реакции, содержащий значительное количество черной примеси, растворяют в минимальном объеме теплой воды (70°), обесцвечивают древесным углем и фильтруют. К фильтрату медленно прибавляют один-два объема этилового спирта до выделения золо­ тисто-желтых кристаллов. Очистку повторяют, если хотят достичь высокой чистоты вещества. Кристаллы собирают на воронке Бюхнера, промывают спиртом, эфиром * и высушивают в вакууме. Упаривание маточной жидкости дает лишь небольшое количество вещества, которое к тому же значительно труднее очистить. Выход K Mo(CN) . 2 Н 0 75—85 г (44—50% от теоре­ тического, считая на трехокись молибдена). Трех тща­ тельных перекристаллизаций обычно достаточно для по­ лучения соли, которая при титровании раствором суль­ фата четырехвалентного церия в разбавленной серной кислоте по железному комплексу о-фенантролина или нафталиновой зеленой (зеленый Эрио) показывает 100-про­ центную чистоту. 4 8 2 * Промывание эфиром очень существенно, если нужно пригото­ вить безводное соединение. Высушивают вещество при 10Q—U0 . 0