* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

42. ГЕКСАКАРБОНИЛ ХРОМА 147 ЛИТЕРАТУРА 1. 2. 3. 4. Christensen, Z. anorg. Chem., 4, 229 (1893), Rollinson Bailor, J. Am. Chem. Soc, 65, 250 (1943). Неорганические синтезы, сб. I I Иэдатинлит, 1951, стр. 130. Неорганические синтезы, об. I I , Иэдатинлит, 1951, стр. 187. l 1 42. ГЕКСАКАРБОНИЛ ХРОМА CrCI + C H MgBr — -> (комплекс) — C r ( C O ) 3 6 5 e Гексакарбонил хрома был получен при взаимодей­ ствии хлорного хрома с фенилмагнийбромидом в присут­ ствии окиси углерода [1—3]. При повторении этого син­ теза встоетились экспериментальные трудности и вы­ ходы Сг(С0)б были неудовлетворительны [4, 5]. К сожа­ лению, других методов синтеза в литературе не описано. МЕТОДИКА А Получение из окиси углерода под давлением. Прибор представляет собой обычный качающийся автоклав для гидрирования, емкостью 250 мл со стеклянным или ме­ таллическим вкладышем *. Вкладыш снабжен каучуко­ вой пробкой, через которую проходит механическая ме­ шалка, две трубки для ввода и выпуска сухого азота и большая бюретка или калибрированная делительная во­ ронка для прибавления реактива Гриньяра. Отверстие для ввода газа сбоку вкладыша закрыто куском обычной изоляционной ленты. Работа с окисью углерода под да­ влением (35—70 атм) требует осторожности; необходимо строго следить за температурой. Безводный хлорный хром [6] высушивают при 250° в атмосфере азота и после высушивания измельчают до 40 меш. Полученный поро­ шок гигроскопичен и должен храниться без доступа воз­ духа. Загружают в стеклянный (металлический) вкладыш автоклава 3,08 г сухого хлорного хрома а 60 мл абсо­ лютного эфира (высушенного над натрием). В бюретку вводят раствор 27 г (0,149 моля) фенилмагнийбромида [7] в 80 мл абсолютного эфира. Все операции с ре­ активом Гриньяра ведут в атмосфере азота. Охлаждают 9 * Внутренний сосуд (вкладыш) делают из стекла, стали или латуни. 10*