* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

140 F Л А В А VI устраняется ряд экспериментальных трудностей и повы­ шается выход уксуснокислого хрома. Восстановление иона трехвалентного хрома проводится в редукторе Джонса. Это избавляет от необходимости фильтровать раствор двухлористого хрома. Редуктор может служить для целой серии опытов, не требуя повторного наполне­ ния цинком. Раствор двухлористого хрома поступает из редуктора в раствор уксуснокислого натрия; таким обра­ зом достигается полное использование всей соли хрома. Отделение осадка, образующегося в реакционной колбе Г, от маточного осадка, производится в данном приборе таким образом, что возможность окисления получаемого вещества исключается. МЕТОДИКА Прибор собирают, как показано на рис. 27. Колонка редуктора А [2] имеет внутренний диаметр 2 см, в ниж­ ней части его (Б) находится пробка из стеклянной ваты. Высота столбика амальгамы цинка около 45 см. Внутрен­ ний диаметр крана В— 10 мм; кран соединяется с реак­ ционной колбой Г с помощью каучуковой трубки. Ворон­ ка Д имеет крупнозернистый стеклянный фильтр диамет­ ром около 10 см. Стеклянная мешалка E расположена так, что обеспечивает хорошее размешивание осадка с промывной жидкостью и чтобы во время сушки можно было продолжать перемешивание. Реакцию ведут в токе азота. При фильтровании азот пропускается над осадком. Азот очищают от кислорода, проводя его через колонки со щелочным раствором пиро­ галлола и аммиачным раствором полухлористой меди. Цинк амальгамируют в редукторе Джонса, перемешивая в течение 10 мин. нужное количество гранулированного цинка (10—20 меш) с раствором сулемы в соляной кислоте (0,1 моля сулемы растворяют в 1 M растворе соляной кислоты). Колонку с цинком тщательно промы­ вают водой, а затем небольшим количеством 1 н. рас­ твора серной кислоты. Цинк в колонке должен быть все время покрыт жидкостью. 90 г шестиводного хлорного хрома растворяют в 150 мл разбавленной серной кислоты (120 мл воды и