* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

34. ХЛОРОКИСЬ СЕЛЕНА 127 образовываться эмульсия хлорокиси селена и серной кислоты. В безводной хлорокиси селена серная кислота хорошо растворима *. Продукт дегидратации хлорируют для перевода двухлористого селена, который может находиться в смеси, Б четыреххлористый селен. Вещество перед хлорирова­ нием имеет вишнево-красный цвет. Через жидкость осто­ рожно пропускают хлор, пока цвет ее не перейдет в со­ ломенно-желтый. После хлорирования смесь перегоняют при 17—20 мм давления в приборе, показанном на рис. 24. При пра­ вильном выполнении всех предыдущих операций после перегонки остается лишь незначительный остаток. Выде­ ляют 1750—1800 г хлорокиси селена, однако для получе­ ния вещества хорошего качества необходима вторичная перегонка. Перегонка хлорокиси селена. Сырую хлорокись селена насыщают хлором (если по цвету можно предполагать разложение хлорокиси) и снова перегоняют яри 17— 20 мм ** в приборе, показанном на рис. 24. Прибор для перегонки состоит из следующих основных частей: ка­ пилляра, перегонной колбы, холодильника, алонжа, при­ емника, системы стеклянных трубок и трехходового крана. Перегонная колба имеет емкость 750 мл приемник — 500 мл. Стеклянные трубки, краны и шлифы должны быть хорошо подобраны, так как в приборе не употре­ бляется никакой смазки, кроме серной кислоты. 500 мл хлорокиси селена помещают в перегонную колбу, с по­ мощью водоструйного насоса создают вакуум 30 мм. Перегонную колбу нагревают на колбонагревателе. Пер­ вые 20 мл дестиллата отбрасывают. Позже отбирают не­ большие образцы для определения температуры плавле­ ния***. Если образец плавится при 10,7—10,9°, перегонку у * Большой избыток серной кислоты так же нежелателен, как и неполная дегидратация: в обоих случаях понижается выход и за­ трудняется последующая перегонка хлорокиси селена. ** Дестиллат, отгоняющийся при 35 MM содержит серную кис­ лоту и продукты термического разложения хлорокиси селена. *** Если вследствие неполной дегидратации в хлорокиси селена содержится двухлорселенистая кислота, при перегонке может про­ изойти бурное разложение. Выделяется большой объем хлористого водорода и в перегонной колбе отлагается соответствующее количеt