* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
33. ДВУОКИСЬ СЕЛЕНА
123
ный раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают 20 мл 6 н. раствора соляной кислоты, нагревают и фильтруют горячий раствор в 200-жл чашку. К фильтрату прибавляют 8—10 г чистого асбеста Гуча и растирают его до полного поглощения гексахлорплатината. Обрабо танный таким образом асбест сначала высушивают, а затем прокаливают в муфельной печи при темпе ратуре красного каления. Готовый катализатор, имею щий равномерный серый цвет, перед употреблением измельчают. Двуокись селена. 25 г селена взвешивают в фарфоро вой лодочке и помещают ее в камеру 5. Часть трубки, содержащую катализатор, сначала нагревают тремя го релками с плоскими -насадками- («ласточкин- хвост») при близительно до 500° (за 30 мин.), медленно пропуская через систему кислород. Затем нагревают часть трубки, содержащую лодочку с селеном. Селен плавится при 220° и приблизительно при 500° сгорает зеленовато-синим пламенем. Горение регулируют, изменяя скорость посту пления кислорода. Когда оно начнется, зажигают четыре горелки, чтобы поддерживать температуру зоны сожже ния при 500°. Медленный ток воздуха, вводимый через трубку 4, предупреждает обратную диффузию двуокиси селена. Снежнобелые кристаллы двуокиси осаждаются на холодных участках трубки позади зоны катализа. Когда весь селен полностью израсходуется (меньше, чем за 1 час при указанных исходных количествах), гасят все горелки. Трубке дают остыть до комнатной темпера туры, все время пропуская через нее ток воздуха и кис лорода, и, открыв пробку, извлекают двуокись селена. Обычно получают 33,5 г двуокиси селена, т. е. 96% от теоретического. Свойства двуокиси селена были описаны ранее [1, 3].
ЛИТЕРАТУРА
1. 2. 3. 4.
Неорганические синтезы, сб. I , Иэдатинлит, I960, стр. 115. Meyer Ben, 55В, 2082 (1922). Неорганические синтезы, сб. I . Иэдатинлит, 1950, стр. 116. Clark Elkin ам. пат. 2406666; С. Д., 40, 7539 (1946).
9 t t