* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
27. МОНОФТОРФОСФАТ НАТРИЯ
103
до расплавления смеси. Расплавленную массу вынимают из печи и охлаждают сначала на воздухе (ниже темпера туры красного каления), а потом в эксикаторе. Содер жание монофторфосфата натрия в продукте реакции около 90%. Небольшая потеря в весе (0,2—0,3%) объяс няется разложением монофторфосфата натрия во время плавления. Для очистки сырого вещества * охлажденную массу растирают в ступке и растворяют в 200 мл дестиллиро ванной воды. Растворение идет с разогреванием, и тем пература раствора повышается на несколько градусов, однако заметного "гидролиза монофторфосфата не про исходит. Нераствррившийся остаток, который состоит главным образом из пирофосфата натрия, отфильтровы вают и к фильтрату прибавляют около 1 г твердого монофторфосфата серебра (синтез 28). Раствор переме шивают 10—15 мин. и испытывают его на полноту уда ления пирофосфата. Для этого небольшую часть реак ционной смеси центрифугируют или фильтруют и, раз бавив фильтрат, добавляют к нему раствор азотнокислого серебра. Если выпадает осадок, прибавляют дополни тельное количество монофторфосфата серебра. Нерас творимые серебряные соли отфильтровывают и фильтрат для удаления ионов серебра обрабатывают небольшим избытком 10-процентного раствора едкого натра. Рас твор несколько минут перемешивают, чтобы скоагулировать осадок окиси серебра, а потом снова фильтруют. Фильтрат, содержащий монофторфосфат натрия и небольшое количество едкого натра, обрабатывают рав ным объемом этилового спирта. После тщательного перемешивания смесь оставляют расслаиваться. Спиртовый слой, в который перешло немного воды из исходного раствора, декантируют и выливают, а водный повторно обрабатывают равным объемом спирта. После второй или третьей экстракции монофторфосфат натрия начи нает кристаллизоваться в виде мелких кристаллов. Кри сталлы образуются в водном слое, который сохранил только часть первоначального объема; густой вязкий
* Для многих случаев пригоден сырой продукт, полученный сплавлением исходных реагентов.