* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
98
ГЛАВА V
обычно различают как «тип I» и «тип I b . Варьируя спо соб нагревания, можно получить любой тип трифосфата натрия из смеси, содержащей 2 моля фосфата натрия с отношением Na : P = 2 : 1 и 1 моль фосфата с отноше нием Na : P = 1 : I . Смесь фосфатов приготавливают тщательным перемешиванием тонко растертых сухих солей или выпариванием досуха раствора, в котором мо лярное отношение Na O : P Os равно 5 : 3. Рекомен дуется пользоваться ортофосфатами, так как их легче получить в чистом состоянии или очистить перекристал лизацией. Кроме того, трифосфат образуется при обра ботке раствора триметафосфата крепким раствором ще лочи [4].
2 2
МЕТОДИКА
Трифосфат натрия I (устойчивая фаза) получается при нагревании тонкой смеси 1 моля однозамещенного ортофосфата натрия NaH PO с 2 молями двузамещенного ортофосфата натрия Na HPO . Нагревание ведут в течение 2 час. при 540—580° в платиновой чашке *. Трифосфат натрия I I (метастабильная фаза) обра зуется из такой же смеси ортофосфатов, но нагревание в этом случае требуется более энергичное—выше тем пературы диссоциации трифосфата натрия (620°)—до получения прозрачного расплава. Реакционную смесь до водят до 850—900°, а затем понижают температуру до 550° и поддерживают ее на этом уровне не менее 2 час, ** После этого чашку с веществом вынимают из муфеля и дают быстро остыть на воздухе. Между 150 и 100° твер дая масса рассыпается в порошок кристаллического строе ния. Это явление характерно только для типа I I .
2 4 2 4
СВОЙСТВА
Обе формы трифосфата натрия легче всего разли чаются по их рентгеновской диффракционной решетке [1]. Показатели преломления кристаллов слишком близки,
* Весовые количества не даны, потому что Na HPO и NaH PO существуют в нескольких гидратных формах; нрн составлении реак ционной смеси нужно принимать в расчет состав взятых гидратов. ** При быстром охлаждении расплава* образуется стекло.
2 4 2 4