* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

21. СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИНА Bl применяется более разбавленный [ 140 г (2 моля) в 400 мл воды]. К этому раствору при механическом пере­ мешивании сразу прибавляют 126 г кристаллической ща­ велевой кислоты (1 моль); часть кислоты при этом остается нерастворенной. Через несколько минут по каплям быстро прибавляют раствор 80 г едкого натра в 200 мл воды; сразу же выкристаллизовывается значи­ тельное количество щавелевокислого гидроксиламина. Горячую реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин., затем охлаждают до 15° и фильтруют. Кри­ сталлы промывают тремя порциями воды по 100 мл. Сы­ рой продукт реакции, весящий около 130 г, содержит обычно около 10% щавелевой кислоты. Его очищают перекристаллизацией из восьмикратного по весу количе­ ства воды. Выход после перекристаллизации — 95 г (60%), чистота вещества выше 99%. АНАЛИЗ Анализ на содержание гидроксиламина проводят по методу Рашига. Рекомендуемая методика представляет видоизменение способа Скотта [6]. Около 0,1 г анализи­ руемого вещества растворяют в 75 мл воды в конической колбе и прибавляют 30 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, а затем 10 мл 50-процентной сер­ ной кислоты. Раствор кипятят 10 мин!, прибавляют 5—10 мл фосфорной кислоты до обесцвечивания, раз­ бавляют 200 мл воды и тотчас же титруют раствором перманганата. СВОЙСТВА Соли гидроксиламина с фосфорной, мышьяковой и ща­ велевой кислотами — бесцветные кристаллические соеди­ нения. Они нерастворимы в органических растворителях и лишь слабо растворяются в воде при комнатной темпе­ ратуре. Ниже приведены данные о растворимости солей гидроксиламина (табл. 3). Растворимость арсената и точки разложения всех трех солей определялись на пере­ кристаллизованных веществах, приготовленных согласно приведенным в этих синтезах указаниям. G Зак, 3194. Сборник Ш