* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

80 ГЛАВА V через воронку с пористым фильтром емкостью 350 мл. Кристаллический осадок на фильтре промывают три раза водой, порциями по 100 мл. Промывание более эффек­ тивно, если осадок на фильтре каждый раз тщательно пе­ ремешивать с промывной жидкостью, а фильтрование вести с отсасыванием в вакууме. Если не требуется по­ лучение очень чистого вещества, сырые кристаллы высушивают в течение ночи на воздухе, а затем в вакуумэксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход соста­ вляют 175—180г (NH OH) - H PO примерно 95-процент­ ной чистоты. Для дальнейшей очистки сырые кристаллы растворяют в 1750 мл воды при 80—85°, охлаждают рас­ твор до 15°, чтобы вызвать кристаллизацию, а затем фильтруют, промывают осадок и высушивают, как ука­ зано выше. Получают 140—145 г (72%) вещества 98-процентной чистоты. 2 3 3 4 Б. Мышьяковокислый гидроксиламин 3 NH OH - HCl + Na HAsO - 7Н О + NaOH —* — . (NH OH) • H A s O + 3NaCl + 8H O 2 2 4 а 2 3 3 4 a Мышьяковокислый гидроксиламин получается анало­ гично предыдущему способу. Для тех же исходных ко­ личеств гидроксиламина берут раствор 312 г (1 моль) Na HAsO ^H O в 300 мл воды (растворение ведут при 50°). Мышьяковокислый гидроксиламин начинает кристал­ лизоваться еще до окончания прибавления всего арсената натрия. Реакционную смесь нейтрализуют теплым рас­ твором едкого натра (40 г в 100 мл воды), сырой про­ дукт промывают тремя порциями воды по 150 мл. Вы­ ход 200—210 г, чистота около 95%. Для очистки, соль перекристаллизовывают из восьмикратного по весу ко­ личества воды. Выход после перекристаллизации около 145 г (~60%), чистота 98% или выше. 2 4 2 В. Щавелевокислый гидроксиламин 2 NH OH . HCl + H C O . 2 Н 0 + 2NaOH —* —* (NH OH) . H C O + 2NaCl + 4 Н 0 2 2 2 4 2 2 3 2 4 4 2 Эта методика в основном подобна описанной для фос­ форнокислого гидроксиламина. Раствор NH OH • HCl 2