* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

21. СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИНА 79 7. 8. 9. 10. Helbig Aitti accad. Lincei, [11] 11, 311 (1902). Jost, Russell, Systematic Inorganic Chemistry, New York, 1944. Ehrlich Russ Monatsh., 32, 917 (1511). Caesar Goldfrank, J. Am. Chem. Soc, 68, 372 (1946). t t 1 t 21. СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИНА Соли гидроксиламина употребляются в различных не­ органических и органических реакциях. Наиболее из­ вестны соляно- и сернокислый гидроксиламины, которые получают в технических масштабах при гидролизе нитропарафинов. Фосфат [1—3], арсенат [4] и оксалат [1,5] гидроксиламина — менее растворимые соли — получаются из хлорида или сульфата обменной реакцией с соответ­ ствующими солями натрия. МЕТОДИКА А. Фосфорнокислый гидроксиламин 3 NH OH - HCl + H PO + 3NaOH —* —* (NH OH) • H PO + 3NaCl + 3H 0 2 3 4 2 3 3 4 2 Смесь 210 г (3 моля) солянокислого гидроксиламина и 200 мл воды нагревают при 40° до растворения. Раствор, если нужно, фильтруют, а затем переносят в стакан емкостью 1,5 л. Стакан ставят в пустую баню, опускают в раствор термометр и при механическом перемешивании быстро прибавляют 115 г 89-процентной фосфорной кис­ лоты (1 моль)*. Из капельной воронки быстро, но по каплям, приливают охлажденный раствор 120 г едкого натра в 400 мл воды **. Обычно к концу прибавления на­ чинает выкристаллизовываться фосфорнокислый гидрок­ силамин. После прибавления едкого натра кристалли­ ческий осадок охлаждают до 15°, наполнив баню охла­ ждающей смесью. Маточный раствор отфильтровывают * Иногда в этот момент часть солянокислого гидроксиламина начинает кристаллизоваться, но осадок впоследствии растворяется. ** Температура раствора перед концом прибавления не должна подниматьси выше 70°. Если она превысит 75°, в охлаждающую баню немедленно прибавляют лед с водой, чтобы предупредить разложение соли гидроксиламина, происходящее с выделением газообразных продуктов.