* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
68
Г Л А В А IV
частицы возвращают в мельницу для повторной обра ботки. 200 г руды (200 меш) и 400 г концентрированной серной кислоты смешивают в чашке для выпаривания диаметром 20 см которую нагревают на песчаной бане. После 20 мин. нагревания, когда температура достигает 210—220°, смесь начинает загустевать. Нагревание про должают еще 10 мин. и прекращают его, когда в чашке образуется плотный шлам. Охлажденную массу измель чают и переносят в стакан емкостью 1,5 л, в котором на ходится 1 л воды. Прибавив 20 мл 10-процентного рас твора клея (для облегчения коагуляции и фильтрования нерастворившегося остатка), раствор фильтруют на во ронке Бюхнера и осадок промывают 100 мл воды. Филь траты соединяют. Повторная обработка остатка серной кислотой в тех же условиях не повышает полноты экстракции. Для экстракции можно брать и большие, чем указано здесь, количества, если лаборатория располагает соответствующим оборудованием. При обработке 1 кг руды получают 5,5 л раствора, содержащего 600 г окис лов RO , причем от 8 до 9% этого количества составляет HfO . Полученные при экстракции отдельных порций руды растворы соединяют и определяют в них общую кислотность, сумму RO и содержание HfO .
9 2 2 2 2
Б. Анализ Содержание гафния. Концентрацию гафния в раство рах, содержащих цирконий и гафний, определяют не сколько измененным [4, 6] .методом Клаазена [9]. Точно отмеренное количество раствора, соответствующее при мерно 1 г окиси, разбавляют водой в стакане на 250 мл и прибавляют избыток раствора аммиака для осаждения гидроокиси. Осадок отфильтровывают, отмывают от сульфата, а затем растворяют в 10 мл горячей концен трированной соляной /кислоты. Раствор помещают в ста кан на 50 мл и выпаривают почти досуха, чтобы дегидра тировать кремневую кислоту. Остаток обрабатывают 15 мл горячей 8 н. соляной кислоты и отфильтровывают нерастворившиеся примеси через бумажный фильтр. Для выделения образовавшегося оксихлорида [10] нагревают раствор до 70° и после этого дают ему медленно остыть.