* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

46 Г Л А В А IV охлаждают раствор при перемешивании в ледяной бане и, следя за тем, чтобы температура не поднималась выще 10°, прибавляют в течение 10 мин. 160 г (1 моль) 26-процентного водного раствора цианамида (синтез 9). Ледяную баню удаляют и заменяют капельную воронку обратным холодильником. Смесь оставляют на 2 часа, пока она не примет комнатной температуры. После этого 3 часа нагревают при перемешивании на паровой бане (температура раствора 89—92°) и оставляют охла­ ждаться на ночь. После удаления посторонних примесей фильтрованием прибавляют к фильтрату 100 г (1 моль) бикарбоната калия, энергично перемешивая смесь до растворения твердой соли. Через 15—30 мин. после того, как раствор помещен в ледяную баню, начинается осаждение бикарбоната аминогуанидина. После двух­ часового стояния во льду бесцветное твердое вещество отфильтровывают, хорошо промывают холодной водой для удаления растворимых неорганических солей и вы­ сушивают на воздухе. Полезно оставить фильтрат во льду еще на некоторое время, так как иногда при этом вы­ падает вторая порция продукта реакции такой же чистоты. Выход колеблется от 80 до 83 г (88—90%). Как показывает анализ (титрование нитритом), вещество имеет 96-процентную чистоту. При погружении в нагре­ тую масляную баню бикарбонат аминогуанидина начи­ нает разлагаться при 171 —173°. АНАЛИЗ Определение азота по Кьельдалю дает только поло­ вину азота, содержащегося в бикарбонате аминогуани­ дина, но по методу Дюма получаются удовлетворитель­ ные результаты. Чистота бикарбоната аминогуанидина определяется титрованием нитритом натрия. В стакане емкостью 250 мл отвешивают 2,2687 г бикарбоната аминогуанидина и прибавляют 30 мл дестиллированной воды, а затем 30 мл соляной кис­ лоты (1 : 3 ) . Раствор титруют 1,0 н. раствором нитрита натрия; конец титрования устанавливается пробой на иодкрахмальную бумажку. После прибавления 20 мл нитрита натрия отбирают 20 мл раствора, а оставшуюся