* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
42
Г Л А В А TY
Б. Кристаллический цианамид Для получения кристаллического цианамида концен трирование раствора, полученного в А, продолжают, пока температура в перегонной колбе не достигнет 70° *. Теплый раствор фильтруют для удаления небольшого количества сернокислого кальция, выкристаллизовав шегося при упаривании. Фильтрат охлаждают до 10°, чтобы вызвать кристаллизацию цианамида, который за тем отфильтровывают и высушивают в вакуум-эксика торе над фосфорным ангидридом. Кристаллическую массу время от времени размельчают, чтобы ускорить полное высушивание. Выход цианамида (чистота 93,5%) колеблется между 110 и 130 г и в среднем составляет 120 г, или 65% от теоретического, считая на цианамид кальция, содержавшийся в исходном веществе. Добавоч ное количество цианамида такой же степени чистоты может быть получено при охлаждении фильтрата до 0°. Однако добиваться более высокой концентрации рас твора не рекомендуется, во избежание идущей со взры вом полимеризации.
СВОЙСТВА
Цианамид — бесцветное твердое вещество, плавя щееся при 46°, хорошо растворимое в воде, спирте и эфире. Цианамид перекристаллизовывается из смеси двух частей бензола и одной части эфира. В присутствии кис лоты или крепкой щелочи он легко гидролизуется в мо чевину, а в слабо щелочной среде экзотермически полимеризуется в дициандиамид (синтез 10). Цианамид со единяется с хлористым водородом [9], образуя дигидрохлорид, и дает соли с металлами [7, 10], Он реагирует
* Перед концом отгонки температура в перегонной колбе должна быстро подняться примерно от 40 до 70°. Высокий выход цианамида получается, если перегонку ведут при 40° и 10 мм давления; при 40° и 40 мм давления удаление воды недостаточно и выход мал. Выше 70° происходит образование дициандиамида. Упаривание растворов ци анамида досуха опасно, благодаря склонности цианамида полимериэоваться со скоростью взрыва при нагревании в присутствии незна чительного количества воды.