* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
9. ЦИАНАМИД
41
раствора до 5,1 *. На осаждение и подкисление идет около 1 кг кислоты* Смесь фильтруют. Если исходят из указанных в методике количеств, вес фильтрата должен составлять около 4,1 кг. В фильтрате должно содер жаться приблизительно 80% цианамида, находившегося в исходном цианамиде кальция. Фильтрат может быть сконцентрирован перегонкой при 40 мм давления на колонке высотой 30 см и наруж ным диаметром 2,5 см, наполненной кольцами Рашига диаметром 0,3 мм. Цианамид летуч с парами воды, и пользоваться колонкой необходимо для уменьшения потерь. Перегонку ведут за защитным экраном. Во время пере гонки раствор нужно перемешивать для равномерного кипения. Простое и удобное приспособление для переме шивания, которое эффективно приме няется в системах при уменьшенном давлении, изображено на рис. 12. Отрезок резиновой трубки А служит для соединения стержня мешалки Б и стеклянной направляющей трубки 5. ^ ' Р °Ha стержень Б наносят несколько ка- мешиваиия при цель глицерина для смачивания по- уменьшенном давверхности раздела стекло— каучук и лении. облегчения вращения. Трубку В удоб но, припаять к стеклянному шлифу, и тогда приспособле ние может применяться во всех^ стеклянных перегонных приборах, рекомендуемых для концентрирования раство ров. При перегонке указанным способом легко могут быть получены водные, растворы цианамида любой конг центрадии в пределах до 20—25%. Эти растворы приме няют для синтетических целей (синтезы 10 и 11) чаще, чем твердый цианамид.
p c 1 2 , П И С П
Я
* рЛ раствора свободного цианамида следует держать равным примерно 5. При pH = 6 и выше свободный; цианамид- может во врем» вояцевтрнровання- раствора внезапно бурво псьянмериаоваться в- дициандиамвд» При значениях pH около 3 цианамид разлагается до мочевины.