* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
40
ГЛАВА IV
получения цианамида [8] применительно, к лабораторным условиям. В канестве исходного вещества берется циан амид кальция.
МЕТОДИКА
А. Водный раствор цианамида Смесь, получающуюся при внесении 600 г неочищен ного цианамида кальция (содержащего 62,3 % циан амида кальция) * в 600 мл воды **, выливают в: воронку Бюхнера диаметром 25 см ***. Кончик воронки соединен со стеклянным змеевиковым холодильником, который ве дет к склянке для отсасывания, подключенной к водо струйному насосу. Остаток на фильтре экстрагируют горя чен водой (60°), прибавляя ее с такой скоростью, чтобы над осадком все время находился только тонкий слой жидкости. Экстракция требует 3,6 л воды и занимает около 26 мин. ***=*. Фильтрат охлаждается ледяной во дой; которая течет через рубашку холодильника. Горячая вода должна находиться в контакте с осадком только короткое время; образовавшийся раствор кислого циан амида кальция немедленно охлаждают ниже 20°. Полу чают около 3,8 кг фильтрата *****. Фильтрат сейчас же охлаждают до 10° и обрабатывают 20-процентной серной кислотой, чтобы осадить кальций и понизить pH
* Воздушно-сухой цианамид содержит 60—63% цианамида кальция, но при хранении во влажной атмосфере содержание циан амида кальция понижается. Для-синтеза могут применяться образцы, содержащие ие менее 56,9% цианамида кальция. ** Для более полной экстракции необходимо тонко измельчать сырой цианамид кальция, чтобы 65% его проходило через сито 200 меш. *** Лучшие результаты получаются, если твердое вещество обра зует на фртдьтре слой-приблизительно 1,2, см толщины, **** Эту операцию нужно проводить возможно быстрее, но все же требуется некоторое время, чтобы вода экстрагировала цианамид. Рекомендуемая система экстракции удобна благодаря большой ско рости протекания раствора, и быстрому гидролизу, цнанамвдз кадьция горячей водой; при этом не происходит образования заметных количеств, дициандиамида. ****•• Типичный анализ фильтрата дает 2,81% азота, что отвечает беспроцентному извлечению исходного цианамида.
;