* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
34
ГЛАВА III
и жидкого стекла. Длинная ножка воронки оканчивается примерно в середине реакционной колбы. Г и Д — каучу ковые пробки, обернутые алюминиевой фольгой. При емник E соединяется с атмосферой через хлор кальциевую трубку. В капельную воронку помещают 60 г брома, вы сушенного концентрированной серной кислотой. Дно реак ционной колбы покрывают тонким слоем сухой стеклян ной ваты и загружают в нее такое количество гранули рованного алюминия (30 меш), высушенного в течение нескольких часов в печи при 110°, чтобы наполнить колбу почти до уровня отводной трубки Ж *. После этого нагревают реакционную колбу приблизи тельно до 100° пламенем горелки и, удалив пламя, при бавляют по каплям бром. Вначале (а иногда и до конца) реакция идет с сильным разогреванием, даже со вспыш кой. Время от времени реакционную колбу встряхивают и перемешивают реакционную массу стеклянной палоч кой, чтобы предупредить неравномерное распределение реагентов. После введения всего брома (первая половина за 2 часа) бромистый алюминий отгоняют из реакционной колбы в приемник, который затем отпаивают от прибора. Продукт реакции получают в виде светлокоричневой твердой массы. Выход 56,1 г (85%). Повторная пере гонка дает более светлое вещество, но при стоянии оно вновь темнеет. Реакцию можно повторять несколько раз, не разнимая прибора, а лишь добавляя в реакционную колбу новые количества алюминия в промежутках между отдельными отгонками бромистого алюминия. В этом случае общий выход достигает 98%.
МЕТОДИКА Б
Небольшое изменение конструкции прибора, описан ного в методике А, позволяет получать бромистый алю миний небольшими порциями в запаянных ампулах. Отводная трубка Ж (рис. 10), ведущая от колбы А
* Жидкий бромистый алюминий и его пары, таким образом, вхо дят в контакт с избытком алюминия, который служит для удаления избытка брома.