* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
24
ГЛАВА II
мают, взвешивают ее и помещают в трубку для сожже ния, воздух из которой вытеснен азотом. Пропускают через трубку сухой водород со скоростью 200 мл/мин и в течение 2 час. нагревают ее до 980°. Навеску охла ждают в атмосфере чистого азота; потеря веса должна приближаться к теоретической (34,84%). Продукт реак ции растирают в чистой сухой фарфоровой ступке без доступа воздуха и снова переносят в кварцевую лодочку. В течение 30 мин. лодочку нагревают -в токе чистого се роводорода при 1000°, а затем охлаждают в очищенном азоте. Сульфид стронция хранят в закрытой склянке с притертой пробкой, которую помещают в эксикатор с окисью бария. Селенит стронция. Раствор 77 г !возога энной двуокиси селена в 154 дестиллировавной воды прибавляют к 500 мл раствора чистого нитрата стронция, пригото вленного, как указано выше. К нагретой до кипения смеси прибавляют свежеприготовленный раствор аммиака до прекращения выпадения осадка селенита стронция. Осадок отделяют и 6 раз промывают горячей дестиллированной водой, порциями по 300 мл. Селенит стронция высушивают в течение нескольких часов при 200°. Выход около 125 г. Содержание нитрата должно быть ниже 0,0005% (проба с дифениламином в серной кислоте) [7J. Селенид стронция. Селенит стронция нагревают во взвешенной кварцевой лодочке в токе азота при 835° в течение 30 мин., после чего лодочку взвешивают вместе с веществом и помещают в трубку для сожжения, воздух из которой предварительно вытеснен азотом. В течение 2 час. пропускают через трубку сухой аммиак при 835°. Для получения селенида стронция применяется трубка///, изображенная на рис. 7. Алонж с отводом очень удобен для удаления избытка аммиака и газообразных соеди нений селена, которые могут образоваться при реакции. По окончании нагревания аммиак вытесняют азотом и лодочку с веществом охлаждают в токе азота *. Потеря
* Восстановление аммиаком может вызвать образование на хо лодных участках трубки черного сублимата, чрезвычайно чувстви тельного к трению. В более ранних работах описываются частые взрывы при вынимании лодочки, содержащей селенид; в некоторых случаях трубка для сожжения разлеталась вдребезги. Во иэбежа-