* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
4. ФОСФОРЫ ИЗ СУЛЬФИДА И СЕЛЕНИДА СТРОНЦИЯ
23
аммиак, доводя pH до 8, еще раз пропускают в течение 15 мин. сероводород, кипятят смесь и, когда окончится выпадение осадка, фильтруют ее. К фильтрату доба вляют от 1 до 1,8 мл перегнанной азотной кислоты, чтобы понизить pH до 2. При кипячении раствора в осадок вы падает сера; ее отфильтровывают после того, как рас твор постоит несколько часов. Полученный раствор ни трата стронция упаривают, пока не начнутся толчки жидкости. Концентрированный раствор охлаждают и пе регоняют в него азотную кислоту до прекращения выде ления осадка. Остаток жидкости удаляют, пользуясь прибором, показанным на рис. 6. Кристаллическую массу растворяют в минимальном количестве дважды перегнан ной воды и фильтруют полученный раствор. Кристалли зацию повторяют еще Два раза и получают насыщенный" раствор трижды перекристаллизованного нитрата строн ция, который после разбавления дважды перегнанной водой до 500 мл применяют для получения сульфата и селенита стронция. Сульфат стронция. 500 мл раствора нитрата стронция нагревают до кипения в круглодонной колбе и медленно прибавляют раствор серной кислоты (50 мл чистой кон центрированной серной кислоты в 65 мл дестиллироваиной воды). После охлаждения сульфата стронция от стоявшуюся жидкость отсасывают (рис. 6) и тщательно промывают осадок горячей дважды перегнанной водой (пятью порциями по 200 мл). Для последнего промыва ния осадок переносят в стакан и после промывания вы сушивают в течение нескольких часов при 200°. Сульфат стронция должен содержать не более 0,002% нитрат-иона (определяется колориметрически дифениламином в сер ной кислоте [7]). Выход около 120 г *. Сульфид стронция. Взвешенную кварцевую лодочку наполняют сухим сульфатом стронция и нагревают в те чение 30 мин. в токе сернистого газа и кислорода при 980° в приборе, изображенном на рис. 7. Лодочку выни* Выход зависит главным образом от того, сколько нитрата стронция получено после трех перекристаллизации:; возможен и зна чительно больший выход; но если степень возвращения нитрата стронция из перекристаллизации слишком высока, качество сульфата стронция может сильно пострадать.