* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

66. БРОМОПЕНТАМИНОКОБАЛЬТИБРОМИД 181 вают перемешиванием с 250 мл воды и снова фильтруют. После этого продукт промывают четырьмя порциями спирта по 25 мл и сушат при 110°. Мелкокристалличе­ ское, окрашенное в светлофиолетавый цвет вещество ве­ сит 70—75 г, что соответствует 90% выхода при расчете на содержание кобальта в исходном карбонате. Продукт достаточно чист для большинства целей. В случае необходимости перекристаллизация произво­ дится постепенным прибавлением вещества порциями по 25 г к раствору 25 мл аммиака в 500 мл воды, нагретого до 90°. Раствор фильтруют, добавляют 40 мл бромисто­ водородной кислоты и нагревают в течение 2 час. на паровой бане. Большие пурпурные кристаллы отфиль­ тровывают, промывают водой и спиртом и сушат. Были сделаны анализы на кобальт, бром и аммоний. Кобальт взвешивался в виде сульфата кобальта, бром — •в виде бромида серебра. Аммоний определялся методом Кьельдаля. Таблица Co Br NH 13 j Вычислено, % . . Сырой продукт Найдено, % . Перекристаллиэованное вещество Найдено, % . 15,36 15,48 62,46 62,60 22,18 22,16 15,43 62,38 22,05 Если желают получить аквапентаминокобальтибромид, являющийся в этом синтезе промежуточным продуктом, то часть его, которая выпала в осадок, можно отфиль­ тровать, а оставшийся в растворе — извлечь добавлением равного объема 95нпроцентного спирта. Вещество сушат над серной кислотой. Выход—75 г (82%) при расчете на содержание кобальта в исходном материале. Соединение анализировалось описанным выше мето­ дом; содержание воды определялось нагреванием навески в течение 3 час. при 110°.