* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
180
Г Л А В А VIH
раствора бромида кобальта [1]. Его также готовят из акваиентаминокобальтиоксалата [2] и из гидроокиси аювапентаминокобальта [3]. Последние методы являются косвенными, и выходы при окислении воздухом очень малы. Для приготовления хлоропентаминокобальтихлорида предложено окисление перекисью водорода [4]. Этот способ положен в основу получения бромопентаминокобальтибромида в предлагаемой методике.
МЕТОДИКА
25 г (0,21 моля) карбоната кобальта * медленно обрабатывают 65 мл 42-лроцентной бромистоводородной кислоты. Для удаления остатков нераствор ившегося окисла раствор фильтруют с отсасыванием через фильтр из пористого стекла. Фильтрат, находящийся в 1-литровом стакане, обрабатывают 50 г (0,51 моля) бромистого ам мония и затем 250 мл концентрированного раствора аммиака (приблизительно 3,5 моля NHa). Не обращая внимания на выделяющийся розовый осадок, медленно при перемешивании добавляют 40 мл ЗОнпроцентной пере киси водорода (0,39 моля). Прекращение вспенивания указывает на то, что окисление закончено. Полученный раствор окрашен в тёмнокрасный цвет. Пока раствор еще не остыл, его помещают под тягу и в течение 2—3 час. через него пропускают сильный ток воздуха для удаления избытка аммиака. После этого при бавляют концентрированную бромистоводородную кислоту до образования розового осадка, появляющегося по мере того, как раствор делается нейтральным. Этот осадок — аквапентаминокобальтибромид. Затем добавляют избы ток кислоты (50 мл), а осадок и раствор нагревают в фарфоровой чашке на паровой бане в течение 2 час. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промы* Карбонат кобальта готовят прибавлением раствора бикар боната натрия к кипящему раствору хлорида кобальта. Получен ный осадок несколько раз уромывают встряхиванием с водой я филь трованием до тех пор, пока последние промывные воды не будут давать реакции на ион хлора. Если желают точно учесть выход комплексной соли, то нужно делать определение кобальта в каждой порции карбоната кобальта.