* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
Глава
VIH
64. ТЕТРАПИРИДИНОФЕРРОХЛОРИД (ЖЕЛТАЯ СОЛЬ) [1] F e C l + 4C H N —>- IFe(C H N) ICl
2 B 5 6 5 4 2
«Желтая соль» является очень удобным промежуточ ным соединением во многих синтезах. Она значительно более устойчива, чем простые соли двухвалентного железа.
МЕТОДИКА
В 1-литровую круглодонную колбу помещают около 500 мл чистого пиридина. Осторожно нагревают пиридин до кипения и пропускают через него ток углекислого газа для удаления растворенного кислорода. Колбу с пириди ном, наполненную углекислым газом, оставляют охла ждаться до комнатной температуры. После этого через пиридин начинают пропускать ток углекислого газа (для перемешивания) и прибавлять медленно и осторожно 125 мл насыщенного раствора чистого хлористого же леза * (нейтрального по конго). После прибавления первых капель раствор не медленно окрашивается в яркожелтый цвет. Скоро начи нает выделяться желтый кристаллический осадок. Когда реакция закончится, смесь оставляют стоять по крайней мере на 12 час. в атмосфере углекислого газа. Кри сталлы извлекают отсасыванием (лучше всего на фильтре из пористого стекла), промывают небольшим количеством пиридина и сушат в вакуумэксикаторе над хлористым кальцием. Выход — 180—185 г [Fe(C H N) ICl .
6 5 4 2
* Продажное хлористое железо может содержать хлорное железо и быть слишком кислым. Если его оставить в контакте с избытком железа (желательно с железным порошком), то можно получить раствор чистого двухвалентного железа. Если требуются очень чистые вещества, то хлористое железо можно приштонить прямо из чистой соляной кислоты и электролитического железа.