* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

176 Г Л А В А VII МЕТОДИКА Применяется такая же трубка для сожжения (из иенского твердого стекла или стекла Corning 172), как в пре­ дыдущем синтезе (рис. 31). Пятихлористый рений гото­ вят описанным выше способом и сублимируют в расши­ рение D реакционной трубки. После этого в систему вместо хлора пускают азот. Когда весь хлор вытеснен, пятихлористый рений осторожно нагревают в сильному токе азота, при этом он возгоняется в следующем рас­ ширении трубки. Остаток представляет собой треххлори­ стый рений. Полное разложение пятихлористого рения наступает, когда бурые пары больше не выделяются. Оставшийся треххлористый рений возгоняется при значи­ тельно более высокой температуре. В газообразном со­ стоянии он имеет зеленый цвет. Нужно быть особенно осторожным и не перегреть треххлористый рений. Попытки очистить его возгонкой при-атмосферном давлении приводят к сильному разло­ жению. Пятихлористый рений, находящийся в остальных рас­ ширениях, превращают в треххлористый этим же спосо­ бом. Небольшое количество рения всегда проходит в ловушку, но в основном он остается в трубке в виде треххлористого рения. После охлаждения трубки для сжигания из нее можно извлечь лодочку и высыпать треххлористый рений легким постукиванием). Выход — около 70% от теоретического. Если нужно получить чистое вещество, то после раз­ ложения всего пятихлористого рения трубку отпаивают в месте первого сужения. Треххлористый рений стряхи­ вают в расширение D, трубку наклоняют под углом в 45° и возгоняют вещество под уменьшенным давлением при температуре 450°. Лист асбеста, помещенный в том месте, где трубка входит в печь, обеспечит конденсирование треххлористого рения у края печи. Вещество возго­ няют дважды и охлаждают до комнатной темпера­ туры. Трубку вскрывают выше и ниже того места, где образовался треххлористый рений. Тёмнокрасную кри­ сталлическую массу можно измельчить, перенести во взвешенную склянку и хранить в эксикаторе. Нужно