* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

62. ПЯТИХЛОРИСТЫЙ^РЕНИЙ 173 Сырой продукт переносят в стакан и кипятят с 250 мл соляной кислоты (уд. вес 1,2) в течение нескольких ча­ сов, пока раствор не станет прозрачным. Затем раствор упаривают до объема приблизительно 100 мл, медленно охлаждают до 20° и помещают на ледяную баню. Яркозеленый кристаллический продукт собирают на стеклянном фильтре, промывают сперва тремя порциями, по 5 мл каждая, холодной 10-процентной соляной кис­ лоты, а затем —спиртом и эфиром. Воздушно-сухой хлоро­ ренит калия — вещество яркожелтого цвета; выход — около 85% от теоретического. Анализ веществ-а дает цифры, близкие к формуле K^ReCU [5, 6]. ЛИТЕРАТУ РА 1. 2. 3. 4. 5. 6. Dahlmann, Diss. Göttingen, 28 (1933). Enk, Ber., 64. 791 (1931). Noddack Noddack Z. anorg. allgem. Chem., 215, 129 (1933). Schmidt, Z. anorg. allgem. Chem., 212, 187 (1933). Geilmann, Weibke, Z. anorg. allgem. Chem., 195, 289 (1931). Geilmann, Hurd, Z. anorg. allgem. Chem., 213, 336 (1933). t t 62. ПЯТИХЛОРИСТЫЙ РЕНИЙ 2Re+5Cl — > 2ReCl 2 5 Пятихлористый рений готовится прямым сжиганием металлического рения в сухом хлоре [1]. МЕТОДИКА Металлический рений *, приготовленный восстановле­ нием перрената калия (синтез 60 А) или аммония (син­ тез 6 0 Б ) , помещают к предварительно прокаленную фар­ форовую лодочку, которую затем вносят в трубку для про­ каливания из стекла пирекс (рис.31). Весь воздух в си­ стеме вытесняют азотом, очищенным пропусканием через щелочной раствор пирогаллола (А) и серную кислоту (B) t * Если имеется рений неизвестного происхождения, то его сле­ дует нагреть в токе водорода, как описано в методике приготовления рения из перрената аммония. Эта предосторожность необходима для удаления окислод, которые отри получении пятихлористого рения мо­ гут дать хлорокиси.