* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

60. МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ РЕНИЙ 171 шок. Выход колеблется между 85—95% (при расчете на количество взятого перрената калия). Б. Восстановление перрената аммония 2NH Re0 + 7Н — > 4 4 2 2Re + 2NH + 8 Н 0 3 2 Продажный перренат калия измельчают до 60 меш и растворяют в горячей 10-процентной соляной кислоте. На каждый грамм рения берут приблизительно 100 мл кислоты. В раствор пускают сильный ток водорода до тех пор, пока выделившийся сульфид не скоагулирует. Осадок собирают на асбестовой прокладке или на во­ ронке Бюхнера [3], хорошо промывают раствором серо­ водорода и затем дестиллированной водой. Сульфид вместе с асбестовой прокладкой переносят в стакан с во­ дой, содержащей аммиак (10% по весу). На каждый грамм перрената калия берут 25 мл этого раствора. Суспензию нагревают до 40° и прибавляют 30-процент­ ную перекись водорода до тех пор, пока черный сульфид целиком не окислится и раствор не станет бесцветным. Асбест отфильтровывают, и раствор упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в горячей воде. К раствору добавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают его до кипения для коагуляции небольших количеств выпадающей при этом двуокиси кремния. После фильтрования к раствору добавляют немного аммиака и упаривают досуха. Продукт, состоящий из перрената аммония и азотнокислого аммония, сушат при 110°, переносят в кварцевую лодочку и восстанавливают в кварцевой трубке сильным током сухого водорода. Тем­ пературу нужно поднимать медленно, чтобы избежать потери вследствие возгонки *. Окончательное восстано­ вление ведут при 1000° в течение 2 час. После охлажде­ ния в токе азота продукт можно извлечь из трубки, где велось восстановление. Выход — 80—90% в расчете на KRcO ; чистота рения, приготовленного этим способом,— около 100%. По внешнему виду он похож на металл, в. отличие от порошкообразного рения, полученного пря­ мым восстановлением перрената калия. 4 * Перренат аммония сильно летуч; следовательно^ его разложе­ ние нужно вест» три- возможно более низкой температуре.