* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

170 Г Л А В А VII Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание !воздуха в трубку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° *. Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают не­ сколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количе­ ство щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую ло­ дочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры раствори­ мые соединения** снова экстрагируют горячей водой и проводят повторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до ком­ натной температуры. Нужно следить, чтобы перед извле­ чением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. Металлический рений, приготовленный по этому ме­ тоду, обычно имеет чистоту 99,0—99,8%. Основной при­ месью является калий (вероятно, в виде едкого кали). Продукт представляет собой плотный серо-черный поро* При восстановлении температуру нужно поднимать медленно, чтобы предотвратить аггломерацию перрената калия (KReOO** Промывные воды и фильтраты содержат значительное коли­ чество рения. Его можно собрать концентрированием растворов и окислением рения до перрената ЗО-процентным раствором перекиси водорода. Добавление -едкого кали приводит к образованию перре­ ната калия, который только слегка растворим в щелочных растворах и выкристаллизовывается ори охлаждении.