* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

60. МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ РЕНИЙ 169 вают, а боковую трубку удлиняют по крайней мере на 25 см. Затем боковая трубка вводится на 7—8 см в охла­ ждаемую водой часть трубки холодильника, чтобы зазор между ними получился как можно меньше. Таким обра­ зом можно избежать контакта паров азотной кислоты с каучуковыми пробками, соединяющими трубку с холо­ дильником. Перегонную колбу удобно нагревать на электрической плитке с асбестовой прокладкой и приспособлением для регулировки температуры. Если большое количество жидкости будет стекать вниз по стенкам колбы, то колбу можно обернуть листом асбеста. ЛИТЕРАТУРА 1. Willard Ralston t t Trans. Electrochem. Soc, 62, 239 (1932). 60. МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ РЕНИЙ Имеется два метода приготовления металлического рения. Первый из них, основанный на прямом восстано­ влении продажного перрената калия (методика А), дает продукт, который обычно содержит небольшое количество щелочи, но является вполне пригодным для большинства препаративных целей. Второй метод (методика Б) не­ сколько сложнее. Он заключается в том, что рений сна­ чала осаждается в виде гептасульфида, который превра­ щается в перренат аммония, и затем !восстанавливается до металла [1, 2]. Полученный таким способом металли­ ческий рений обычно чище, чем приготовленный прямым восстановлением калиевой соли. А. Восстановление перрената калия 2KRe0 + 7Н — > 2Rc + 2КОН + 6 Н 0 4 2 2 Продажный перренат калия измельчают приблизи­ тельно до 60 меш. в агатовой ступке и сушат в течение одаого часа при 175°. Его переносят в серебряную ло­ дочку, которую в свою очередь кладут в фарфоровую или другую огнеупорную трубку. Поверхность над лодоч­ кой и вокруг нее нужно защищать железным экраном.