* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

168 Г Л А В А VlI фильтрат и промывную жидкость упаривают до начала выделения периодной кислоты. Если до начала кристал­ лизации периодной кислоты выделяется некоторое коли­ чество нитрата бария, то его отфильтровывают. После охлаждения периодная кислота кристаллизуется в виде прозрачных, блестящих кристаллов. Раствор имеет зна­ чительную тенденцию к пересыщению, поэтому после охлаждения, перед извлечением кристаллов, его нужно оставить стоять на длительное время. Кристаллы центри­ фугируют и сушат в вакууме при 50°. Маточную жидкость упаривают и получают вторую порцию кри­ сталлов. Выход —46—51 г (90—96%). Чистота — 99,5— 99,9%. При добавлении нитрата калия ко второй маточ­ ной жидкости извлекается оставшаяся периодная кислота в виде метапериодата калия. Для приготовления периодата удобно исходить из иода, который можно превратить через натриевые и ба­ риевые соли в кислоту без просушивания промежуточ­ ных продуктов. Из 200 г иода можно получить 302—326 г периодной кислоты, выход — около 90%. Весь процесс можно провести за один день. Основные потери происхо­ дят на первом этапе вследствие улетучивания иода и вос­ становления периодной кислоты до йодноватой. Нитрат бария и значительное количество азотной кислоты могут быть возвращены из реакции и использованы для даль­ нейшей работы. Тонко измельченная платина каталитически ускоряет разложение периодной кислоты; поэтому следует избегать даже малейших ее следов. Прибор, применяющийся для очистки (для перегонки в вакууме), напоминает вакуум-эксикатор с трубкой, рас­ положенной на крышке, и с боковым отростком. Если шлиф между сосудом и крышкой обработать тонким кар­ борундом (или наждачным порошком), то он будет дер­ жать вакуум" не хуже любой омазки, что очень важно, так как последняя сильно восстанавливает периодную кислоту. Очень важно, чтобы горячая азотная кислота не соприкасалась с каучуком, иначе может образоваться азотистая кислота. Для того чтобы этого избежать, верх­ нюю часть трубки, расположенную на крышке, откры-