* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
58, ПЕРИОДАТЫ НАТРИЯ, КАЛИЯ И БАРИЯ
165
можно охладить и значительно ниже этой температуры, если в нем совершенно нет тригидрата. Выход— 61—62,1 г (84—86%), чистота — 99,5—99,8%. Оставшийся периодат можно отделить от нитрата натрия добавлением нитрата калия, который осаждает периодат калия. Это дает дополнительно 10—12 г (13—15%). Метапериодат калия. Это соединение можно получить с хорошим выходом окислением иодата хлором в щелоч ном растворе. Так как в щелочном растворе вместо не растворимой соли KJO существует растворимая соль K4J2O9, то до полной нейтрализации щелочи -осадка не выделяется. Для приготовления метапериодата калия применяется та ж_е методика, что и для парапериодата натрия; на 135 г иодата калия берется 195 г чистого едкого кали. Так как последний всегда содержит воду, то нужно знать его чистоту в процентах. Выход— около 180 г (98—99%), чистота — 99,5%. Загрязненные остатки периодата можно легко извлечь добавлением нитрата калия к кислому раствору, как описано в методике приготовления метапериодата натрия. Парапериодат бария
4
2Na H JC +3Ba(NO ) —>• Ba H (JO ) + 6NaN0
8 2 e B 8 3 4 6 2
3
Периодат натрия, приготовленный из 100 г иода (около 225 г), суспендируют в 1 л кипящей воды, содер жащей 10 мл концентрированной азотной -кислоты (для увеличения растворимости периодата). Небольшой избы ток (против рассчитанного по уравнению) нитрата бария (325 г) растворяют в горячей воде; раствор кипятят 1,5—2 часа при энергичном перемешивании. Затем рас твор нейтрализуют гидроокисью бария и оставляют охла ждаться. Выкристаллизовавшийся периодат бария про мывают несколько раз декантацией горячей водой (каждый раз перемешивая кристаллы) и затем промы вают на воронке Бюхнера. Если соль окрашивает пламя горелки в желтый цвет, ее снова кипятят с раствором азотнокислого бария в присутствии азотной кислоты, как было указано выше. Выход почти количественный. Хотя соль нельзя прямо проанализировать на J 2 O 7 ввиду ее нерастворимости
