* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

58. ПЕРИОДАТЫ НАТРИЯ, КАЛИЯ И БАРИЯ 163 подкислен правильно). Для того чтобы избежать потерь иода, горло колбы слегка прикрывают перевернутым ста­ каном. Если реакция пойдет слишком! бурно, колбу нужно опустить в холодную воду. Полное окисление иода обычно требует 10—15 мин. Раствор иодата немедленно используется для окисления в периодат. А. Парапериодат натрия (хлорный метод) NaJO + 3NaOH-f Cl — • Na H JO + 2NaCl NaJO + 4NaOH + Cl — > Na H IO + 2МаС1 + H O 3 2 2 3 e 8 2 3 2 6 s (1) (2) Лучший выход получается в том случае, когда коли­ чества исходных веществ берутся согласно уравнению (2). При этих условиях образуется почти чистый Na HaJO , хотя в небольших количествах могут присутствовать и другие соли. К раствору иодата натрия, приготовленного из 100 г иода, прибавляют 140 г твердого едкого натра и 100— 200 мл воды. Смесь нагревают до кипения и пропускают в нее силь­ ный ток хлора, не допуская разбрызгивания. Лучше всего хлор пропускать через стеклянную трубочку с внутренним диаметром не меньше 1 см*, которая одновременно мо­ жет служить ручной мешалкой. Лучший выход полу­ чается при сильном кипении и энергичном перемешива­ нии. Реакция заканчивается, когда вся щелочь про­ реагирует и хлор перестанет поглощаться (через 10—15 мин). Раствор слегка подщелачивают едким натром (для превращения Na H JO в менее растворимый Na H JO ), охлаждают и фильтруют. Осадок несколько раз промы­ вают холодной водой и сушат при 110°. Выход — около 225 г (97—98%). Содержание J O -62,2—62,8%; рас­ считано для Na H JO -62,23% **. 3 6 2 3 6 3 2 6 2 7 3 2 6 * Трубочка с меньшим диаметром может засориться. ** Определение содержания J Oz в периодатах производится сле­ дующим методом'. К навеске приливают 20 мл воды и добавляют 5—10 капель 6 н. HCl для ускорения растворения. Из кислоты такой KOHUeHTpaiXHir хлор не выделяется. Раствор разбавляют до 100 мл, поииделач&шают по фенолфталеину бурой, в качестве буфера до­ бавляют смесь буры с борной кислотой п прибавляют избыток иоди2 11*