* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

160 ГЛАВА VIl М Е Т О Д И К А [I] В тарированную колбу емкостью 500 мл, охлаждае­ мую смесью твердой углекислоты с эфиром, вводят при­ близительно 300 мл жидкого хлора, полученного прямо из баллона. В колбу добавляют отвешенное количество твердого иода, составляющее приблизительно половину молярного эквивалента хлора, находящегося в колбе. После добавления иода содержимое колбы затверде­ вает. Затем колбу вынимают из охладительной смеси, и она постепенно нагревается до комнатной температуры. Во время нагревания удаляется не вошедший в реакцию хлор. Определяют вес колбы с содержимым. Вес прибавлен­ ного иода и вес пустой колбы известны; вес хлора узнают по разности. После этого прибавляют такое количество твердого иода, которое необходимо для образования про­ дукта, отвечающего формуле JCl. Колбу закрывают стеклянной пробкой и оставляют стоять на 24 часа или больше. Температура замерзания однохлористого иода обычно колеблется в пределах 0,1° от температуры за­ мерзания чистого вещества. Для получения чистого однохлористого иода доста­ точно провести одну или две перекристаллизации. Для этого постепенно охлаждают жидкий однохлористый иод до того момента, пока около 80% его не затвердеет, после чего сливают жидкую часть. Следует иметь в виду, что однохлористый иод энер­ гично разъедает пробку, резину и человеческую кожу. Разбавленная (6 н.) соляная кислота является хорошим средством против ожогов кожи. Однохлористый иод не очень гигроскопичен, но уже небольшие количества влаги из воздуха или из исходных материалов вызывают замет­ ное понижение температуры его замерзания. Поэтому держать его на воздухе нужно самое минимальное время. Атмосферная влага вызывает образование слоя пятиокиси иода на стенках сосуда, в котором хранится вещество. Чистота однохлористого иода, полученного описанным выше методом, определяется, вонпервых, его температу­ рой замерзания (27,19—27,20° по Штортенбекеру [2, 3]),