* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

47. КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВАЯ КИСЛОТА 125 Эфир с раствором очень легко образуют эмульсию, поэтому смесь нужно встряхивать очень осторожно, лучше — вращательным движением. Если эмульсия обра­ зовалась, ее можно разрушить пропусканием тока воз­ духа. Эфирный комплекс наполовину разбавляют водой, и эфир быстро испаряют продуванием воздуха. Если рас­ твор стал зеленым, то желтую окраску можно восстано­ вить добавлением небольшого количества азотной кис­ лоты. Кристаллизация начинается немедленно. Для очистки продукт растворяют в соляной кислоте .(50 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кис­ лоты) и снова экстрагируют эфиром. Эфир удаляют как прежде и желтую жидкость концентрируют упариванием при 40°. Окончательную кристаллизацию проводят при комнатной температуре. Нужно быть осторожным и не допустить восстановления продукта реакции пылью из воздуха. Если продукт реакции частично восстановится, его вновь окисляют добавлением небольшого количества азотной кислоты. Полученные таким способом кристаллы содержат около 29 молекул кристаллизационной воды. Ббльшую часть этой воды можно удалить нагреванием кислоты при температуре 40° в течение 3—4 дней или высушиванием в эксикаторе. После этого вещество содержит уже 5—6 молекул воды. А Н А Л И З [2] Кислоту высушивают до постоянного веса при 40°. Количество воды в этом частично дегидратированном продукте определяют прокаливанием навески при 460—480° в течение 15 мин. Не следует нагревать пробу выше 500°, так как при этой температуре трехокись мо­ либдена улетучивается. Трехокись молибдена из безводного вещества увле­ кается током сухого хлористого водорода. Остаток, пред­ ставляющий собой загрязненный кремний, взвешивают и определяют кремний по потере веса после прокаливания с серной кислотой.