* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
45. УКСУСНОКИСЛЫЙ ХРОМ
121
стеклянной ватой для фильтрования*, и отросток из стеклянной палочки. Склянку для отсасывания / соединяют с системой в точке С резиновой трубкой только во время фильтро вания. При перемешивании резиновую трубку отсоединяют от мешалки и закрывают короткой стеклянной палочкой. До начала реакции реакционная колба должна быть заполнена азотом, который поступает в кран D и выходит через L . Азот полностью освобождают от кислорода про пусканием через колонки, наполненные пирогаллолом и аммиачным раствором хлористой меди. Простейший ме тод полного удаления воздуха из реакционной колбы заключается в том, что ее наполняют только что прокипя ченной водой, которую затем вытесняют через / азотом. В колбу F наливают раствор 30 г водного хлористого хрома в 35 мл воды и прибавляют 50 г цинка. К смеси прибавляют по каплям 70 мл концентрированной соля ной кислоты, и трехвалентная соль хрома восстанавли вается до светлоголубого хлористого хрома. Когда выде ление водорода замедлится, поворачивают кран D и за крывают резиновую трубку Я. Раствор под давлением водорода направится в колбу G. Затем в реакционную колбу через воронку К наливают профильтрованный раствор 84 г уксуснокислого натрия в 100 мл воды, и смесь некоторое время перемешивают. Жидкость отфильтровывают, и осадок промывают только что прокипяченной дестиллированной водой. Если уксуснокислую соль закиси хрома нужно извлечь из реакционной колбы, то ее предварительно нужно хорошо высушить, так как влажная соль окисляется на воздухе гораздо быстрее, чем сухая. Соль высушивают промыва нием спиртом и эфиром, причем последние следы эфира удаляют в токе азота. Выход— 17,5 г, или 91%, при расчете на вес взятого СгС1з*6НгО. Время приготовления — один час, если не считать времени, необходимого для высушивания про дукта.
* Можно взять фильтр из пористого стекла, но это очень эамед*. ляет фишьтроэание, ' "~