* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

33. АЗОТНОКИСЛЫЙ ГУАНИДИН 97 заметно густеть и, наконец, принимает консистенцию вяз­ кой жидкости. После этого каждые полчаса начинают отбирать пробы. Пробы разбавляют, фильтруют и иссле­ дуют на цианамид 10-процентным аммонийным раствором нитрата серебра. Прекращение выделения желтого осадка цианамида серебра указывает на окончание реакции. Колбу вынимают из паровой бани и добавляют к смеси 2500 мл теплой воды. При этом выделяется большое количество аммиака. Раствор фильтруют и остаток промывают 500 мл теплой воды. Фильтрату дают охладиться; выделившиеся кристаллы отфильтровывают, маточный раствор упари­ вают до половины и снова охлаждают. После того как выделится вторая порция кристаллов, маточный раствор обычно -больше не дает реакции на гуанидин' при доба­ влении пикрата аммония к испытуемой пробе. Общий выход сырого продукта, значительно загряз­ ненного нитратом аммония, составляет 750—800 г. Сырой продукт растворяют в 1500 мл теплой воды, раствор фильтруют и дают охладиться. Выход азотнокислого гуанидина после осторожной перекристаллизации доходит до 450 г, или 75%. Конечный продукт можно применять для многих целей; но если требуется более высокая сте­ пень чистоты, его можно церекристаллизовать из мети­ лового спирта, как описано в методике А. ЛИТЕРАТУРА 1. Bourchard Compt. rend., 69, 961 (1869). 2. Hofmann, Ann.. 139> 107 (1866). 3. Stählen Ber., 47, 909 (1914). 4. Blair, J. Am. Chem. SOC 48, 87 (1926). 5. Volhardt, J. prakt. Chem., [2], 9, 15 (1874). 6. Delltsch J. prakt. Chem., [2J, 9, 1 (1874). 7. Gockel, Angew. Chem., 48, 430 (1935). 8. Stoltt, Krauch, Ber., 46, 2337 (1913). 9. Levene Senior, J. BloK Chem., 25, 623 (1916). 10. Davis, J. Am. Chem. Soc, 43, 669 (1921). 11. Franklin, Nilrogen System of Compounds, New York, 1935, p. 89. 12. Majrich Chem. Ztg., 58, 315 (1934). 13. Davis, J. Am. Chem. Soc, 43, 2234 (1921). 14. Ewan, Young, J. Am. Chem. Ind., 40, 109T (1921). 15. Blair, Braham J. Am. Chem. Soc 44, 2342 (1922). 16. Smith, Sabetta Steinbach, Ind. Eng. Chcm., 23, 1124 (1931). 17. Erlenmeyer, Ann., 146, 258 (1868). 9 m y 9 9 1 j 7 das. 2167.