* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

32. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОСТАТКОВ ГИДРАЗИНА 93 вают при комнатной температуре. Выход 39 г (98%) бензальазина, т. пл. 93° ("после перекристаллизации из спирта). Приготовление двухлористоводородного гидразина из бензальазина. 104 г бензальазина (0,5 моля) суспенди­ руют в 400 мл воды в круглодонной колбе емкостью 4 л и добавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты. Суспензию перегоняют с паром * до тех пор, пока бензальдегид ** не будет больше перегоняться. Раствор обычно изменяет окраску. Поэтому желательно тот­ час после получения обработать его активированным углем. После нагревания раствора в течение 15 мин. адсор­ бент отфильтровывают, а раствор концентрируют упари­ ванием на водяной бане до объема 60 мл. Концентрат охлаждают до комнатной температуры и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. Дальнейшее охла­ ждение смесью льда с солью вызывает кристаллизацию двухлористоводородного гидразина. Добавление этило­ вого спирта к маточной жидкости обеспечивает более полное осаждение. Кристаллическую соль отфильтровы­ вают, промывают спиртом и эфиром. Выход—49 г (93%), т. пл. 199°. Приготовление сернокислого гидразина из бензаль­ азина. 104 г сырого бензальазина (полученного из растворов, оставшихся от синтеза 31) суспендируют в 400 мл H O и добавляют 60 мл концентрированной серной кислоты. Раствор перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не перестанет перегоняться бензальдегид, и затем охлаждают смесью соли и льда, для осаждения сернокислого гидразина. Выход—60 г (92%) N H - H S O ^ 2 2 4 2 ЛИТЕРАТУРА 1. Curtius, Jay, J. prakf. Chem., Г2], ?9, 44 (1889). 2. Шеста/сов, ЖРФХО, 37, 1 (1905). * Во время перегонки колбу нужно нагревать на паровой бане. ** Более полное выделение бензальдегида из дестиллата дости­ гается добавлением' «высаливающего» агента (например, серно­ кислого натрия).