* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

SS ГЛАВА V МЕТОДИКА 1-литровую круглодонную колбу, снабженную механи­ ческой мешалкой, закрывают каучуковой пробкой. Жела­ тельно, чтобы затвор был герметичным, но нет необходи­ мости использовать ртутный затвор. В пробке должна иметься стеклянная трубка с капилляром, сообщающимся с атмосферой, служащая выходным отверстием, и трубка для подачи раствора бутилата из капельной воронки. Эту трубку нужно изогнуть так, чтобы раствор можно было подавать в ту часть колбы, где происходит наиболее интенсивное перемешивание. Нижняя часть капельной воронки снабжена паровым обогревателем *, чтобы предотвратить затвердевание бутилата натрия. Раствор бутилата натрия готовят в колбе с обратным холодильни­ ком нагреванием 23,5 г натрия с 300 мл продажного пере­ гнанного бутилового спирта (т. кип. 115—117,5°). Полу­ ченный раствор должен быть достаточно бесцветным, чтобы не маскировать цвет индикатора **. Натрий раство­ ряется довольно медленно, если не поддерживать повы­ шенную температуру. На бурую окраску, которая по­ является в теплом щелочном растворе при быстром пере­ ливании его из колбы в капельную воронку, можно не обращать внимания. В колбу насыпают 70 г (1,0 моль) хорошо высушенного и тонко размельченного соляно­ кислого гидроксиламина и 0,01—0,02 г твердого фенолфта­ леина. Добавляют 100 мл бутилового спирта, и после 10-минутного предварительного перемешивания вводят раствор бутилата с такой скоростью, чтобы индикатор не давал розового окрашивания. Приблизительно через 2,5 часа реакция уже заканчивается. Чтобы уничтожить розовую окраску, в колбу вводят ,небольшое количество солянокислого гидроксиламина, и перемешивание продол­ жают до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. * Легко сделать змеевиковый обогреватель, обернув свинцовую трубку диаметром 0,4—0,5 см вокруг капельной воронки. ** Коричневая окраска — следствие окисления кислородом воз­ духа. Попадание воздуха через холодильник можно предотвратить пропусканием водорода, выделяющегося во время реакции в реакци­ онную колбу. Для этого используют небольшую трубку в форме перевернутой буквы U. Эту водородную ловушку соединяют с труб­ кой, наполненной натронной известью для «поглощения влаги и угле­ кислоты.