* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

86 ГЛАВА V емкостью 3 'л над фосфорным ангидридом. Затем жидкость находящуюся над осадком, перегоняют в при­ боре на шлифах * и собирают фракцию, кипящую между 118—118,5°. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не получится вещество с температурой плавления 15,6°, что соответствует 99,5^процентной уксусной кислоте **. После этого к чистой уксусной кислоте добавляют 10% уксусного ангидрида. Полученный раствор должен содер­ жаться в герметически закрытом сосуде. Раствор брома. 8,4 г чистого брома растворяют в 200 мл перегнанного, обезвоженного четыреххлористого углерода. К раствору добавляют 300 мл приготовленного ранее раствора уксусной кислоты. Получение родана. К суспензии 30 г роданистого свинца в 300 мл уксусной кислоты добавляют 5 мл рас­ твора брома. .Смесь энергично взбалтывают на качалке до обесцвечивания и добавляют следующую порцию рас­ твора брома. Это взбалтывание продолжают до тех пор, пока не будет прибавлен весь раствор брома. Затем смесь быстро фильтруют через сухой складчатый фильтр ***. 4 СВОЙСТВА Содержание родана в растворе определяют обработ­ кой его избытком йодистого калия и титрованием выде­ лившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия. Бюретка, в которой находится раствор родана, предохраняется от влаги трубкой, заполненной хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. Описанный выше метод приготовления позволяет по­ лучить приблизительно 0,1 н. раствор родана; концентра­ ция раствора сохраняется около 8 дней. Этот метод ана* Если нет цельностеклянного .прибора, то рекомендуется асе пробки обернуть серебряной фольгой. ** Проба не должна обесцвечивать O Ii н. раствор гоарманганата калия после стояния в течение 24 час. при "комнатной температуре. Если есть синтетическая ледяная уксусная кислота (99,5 %) с нужной температурой плавления, то описанные операции , за исклю­ чением добавления уксусного ангидрида, можно не производить. *** Если присутствуют следы влаги, то фильтровальная бумага становится розовой, что во всех случаях 'нежелательно. 1 1