* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

26. АЗОТИСТЫЙ ВОДОРОД 79 получения чистой азотистоводородной кислоты после уда­ ления осажденного перхлората калия требуется после­ дующая перегонка фильтрата. Чистая азотистоводородная кислота была получена также окислением гидразина пере-, кисью водорода (в кислом растворе). [3—5]. МЕТОДИКА А. Азотистоводородная кислота (водный раствор азотистого водорода) 15 г азида натрия и 5 г едкого натра * растворяют в 150 мл и помещают в перегонную колбу емкостью 250 мл, снабженную капельной воронкой и хорошим хо­ лодильником. Конец холодильника соединен посредством алонжа с колбой для отсасывания емкостью 500 мл, со­ держащей 100 мл воды. Трубку, ведущую к выходному отверстию тяги, присоединяют к боковому отростку колбы для отсасывания. Раствор в перегонной колбе до­ водят до кипения (очень важно!) и добавляют по каплям 90 мл 40-процентной серной кислоты. Перегонку продол­ жают до тех пор, пока в перегонной колбе останется только около 50 мл раствора. Таким способом можно по­ лучить азотистоводородную кислоту, содержащую около 3% азотистого водорода (0,6—0,7 н.). Б. Безводный эфирный раствор азотистого водорода Так как коэффициент распределения азотистого водо­ рода между эфиром и водой приблизительно равен 7 : 1 , то эфирные растворы можно приготовить экстрагирова­ нием водных растворов эфиром. Однако лучше применять методику, предложенную Фростом, Котраном и Броуном [6]. Раствор 30 г) азида натрия в 100 мл воды и 150 мл эфира помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Последняя соединена с холодильником и приемником. В приемнике, погруженном в баню со льдом, содержится * Добавление едкого натра производится из предосторожности: это препятствует" образованию высоких концентраций азотистого водорода в холодном растворе'.