* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

24. НИТРАМИД 71 погруженном в баню со льдом и солью, до получения однородного раствора. Раствор охлаждают до —5° и до­ бавляют ПО г (100 мл) этилнитрата. Смесь перемеши­ вают в течение полутора часов, затем медленно выливают на раздробленный лед при непрерывном перемешивании. Раствор шесть раз экстрагируют в большой делительной воронке 200 мл порциями этилового эфира. Эфирный рас­ твор содержит нитроуретан наряду со значительным ко­ личеством примесей. 100 мл концентрированного рас­ твора NH OH разбавляют 200 цл воды и добавляют 100 г мелкодробленого льда. Объединенные эфирные вытяжки медленно выливают на эту смесь при непрерывном пере­ мешивании. Водный слой, который должен быть щелоч­ ным пр лакмусу, сливают; затем эфирный слой экстраги­ руют четыре раза порциями по 200 мл 0,5М растворам NH OH. Объединенные вытяжки содержат очищенный нитроуретанат в форме аммонийной соли *. К полученному аммонийному раствору прибавляют смесь 100 мл концентрированной серной кислоты и 300 г дробленого льда; конечный раствор должен быть кислым по красному конго. Он экстрагируется шесть раз 200 мл порциями эфира, свободного от спирта; объединенные эфирные вытяжки сушат безводным хлористым кальцием. Эта операция приводит к дальнейшей очистке нитроуретана, который затем снова превращают в аммонийную соль. Эфирный раствор нитроуретана фильтруют в колбу или стакан емкостью 4 л и разбавляют до 3 л безводным эфиром, не содержащим спирта. Затем раствор насыщают сухим газообразным аммиаком или обрабатывают избыт­ ком аммиачного раствора. При этом осаждается нитро­ уретанат аммония, который фильтруют через большую воронку Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, свободного от спирта **, и сушат просасыванием воздуха. Выход 80—95 г (47—55% от теоретического). Нитроуретанат аммония — белое, твердое, кристалли­ ческое вещество, вполне устойчивое на воздухе. Поэтому 4 4 * Эфирный слой можно использовать снова для той же самой цели после простой перегонки. ** Эфирный фильтрат и промывную жидкость после перегонки можно снова использовать для той же самой цели.