* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

68 ГЛАВА V является относительно безопасным. Однако всегда нужно помнить об исключительной способности треххлористого азота к взрывам. Поэтому рекомендуется проводить полу­ чение его за защитным экраном. МЕТОДИКА В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную ме­ шалкой и стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы, помещают 240 г четыреххлористого углерода *, 60 г сульфата аммония ** и 600 мл воды. Колбу погру­ жают в холодную воду (около 10°), пускают мешалку и вводят в смесь хлор (тяга!). Пропускание хлора можно закончить через 40—60 мин. Раствор бисульфата аммония сливают, и слой четцреххлористого углерода переносят в 1-литровую делительную воронку. В воронку добавляют 300 мл 5-процентного рас­ твора сульфата аммония, и смесь энергично встряхивают в течение 5 мин. Затем разделяют слои и повторяют опе­ рацию. Полученный раствор четыреххлористого углерода весит около 270 г и содержит около 12% треххлористого азота, практически не содержащего избытка хлора. Рас­ твор можно высушить небольшим количеством хлористого кальция и профильтровать. АНАЛИЗ Навеску раствора (0,3—0,5 г) отвешивают в неболь­ шой U-образной трубке емкостью 1 мл или меньше, с од­ ной стороны оттянутой в тонкий капилляр. Раствор перено­ сят в часть А двойной U-образной трубки, показанной на рис. 13. Часть А содержит 2 мл концентрированной соля­ ной кислоты, а часть В — 0,5 мл воды. Кислота разлагает треххлористый азот количественно до хлористого аммо­ ния и хлора. Хлор медленным током воздуха увлекается * Для понижения температуры замерзания можно добавить к CCl 10—20% хлороформа. ** Так как реакция между хлоридом аммония и хлором обра­ тима, то сульфат аммония является гораздо более подходящим. При встряхивании) со свежим раствором сульфата аммония реакция проходит в желаемом направлении до конца. 4