* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

62 ГЛАВА V Приемник помещают в термически изолированный ста­ кан емкостью 1,5 л, наполненный ацетоном и твердой углекислотой *. После этого отводную трубку приемника присоеди­ няют к водоструйному насосу и манометру. В 2-литровую реакционную колбу наливают 550 мл \ ЪМ водного рас­ твора аммиака. Этот раствор может быть не точно 1,5-молярным, но должна быть известна его точная концентра­ ция, чтобы можно было рассчитать объемный эквивалент для 550 мл 1,5Af раствора аммиака. Раствор охлаждают до 0° и добавляют 100 г дробленого льда и 575 мл I SM раствора гипохлорита натрия **. После этого немедленно присоединяют колбу к прибору и включают водоструйный насос, создавая разрежение в 15—25 мм ***. Реакционную колбу помещают на водяную баню с тем­ пературой 40—45°. Эту температуру поддерживают в течение всей пере­ гонки. При этих условиях в приемнике за 50—60 мин. со­ берется 150—175 г льда. По истечении этого времени пере­ гонку останавливают и сразу сливают находящийся 9 9 * Охлаждение приемника твердой углекислотой- во время пере­ гонки не увеличивает выход монохлорамина, но позволяет пригото­ вить более концентрированный раствор. Если кет твердой угле­ кислоты, то ^приемник можно поместить > смесь льда и соли. В этом в случае нет !необходимости! применять широкий наконечник и экстрак­ ционную колбу. Не наливая эфира в приемник, собирают около 200 г десткллата. Добавляют около 200 мл холодного эфира ко льду в приемнике. Как только лед растают, 'разделяют слои и экстрагируют водный раствор двумя порциями (по ЮО мл каждая) холодного эфира. Собирают три' экстракта, высушивают хлористым кальцием и филь­ труют. Объем полученного раствора равен 350—325 мл и содержит около 0,24 моля монохлорамша. ** Чтобы приготовить приблизительно 1,5 M раствор гипохлорита натрия, растворяют 60 г (немного, больше теоретического количества) едкого натра в 200 мл воды, охлаждают раствор льдом с солью; при­ бавляют 200 г дробленого льда и пропускают в раствор хлор. Про­ пускание хлора иродолжают до нужного привеса или до 'Исчезновения желтого осадка окиси ртути, обре зевавшегося при -прибавлении не­ большого количества хлористой- ртути к щелочному раствору. Затем раствор слегка подщелачивают едким натром, причем, если необходимо, в качестве индикатора берут хлористую ртуть. *** Если давление при перегонке меньше 25 мм, то повышения тем­ пературы водяной бани достаточно, чтобы перегнать по крайней мере 160 г в течение G мин. При давлении выше 25 мм получаются более O низкие выходы. 1